Process for the production of lignin and microcellulose

D - Textiles – Paper – 21 – C

Patent

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Details

D21C 5/00 (2006.01) C08H 7/00 (2011.01) C08B 15/02 (2006.01) D21C 1/10 (2006.01) D21C 3/20 (2006.01) D21C 5/02 (2006.01)

Patent

CA 2247949

The method of the invention involves treating cellulosic vegetable matter (the "Feed Stocks") for the selective recovery of lignin (when present in the feed stock), cellulose and hemicelluloses by: (1) reducing the material to be processed to an appropriate size; (2) adjusting the moisture content of the ligno-cellulosic feed stock to 15 percent to 30 percent water; (3) impregnating the ligno-cellulosic feed stock with an extraction liquor containing a glycol and an organic or Lewis acid; (4) rapid heating of said impregnated feed stock to a temperature of about 118 ~C to about 145 ~C; (5) maintaining the desired temperature for about 1 minute to about 6 minutes to solubilize the lignin therefrom (a period of about 2 minutes to about 5 minutes is preferred); (6) stopping the reaction immediately by lowering the temperature to < 100 ~C in a quenching bath of fresh or recycled liquor or other suitable liquid; (7) removing the lignin-enriched extraction liquor from the quenched impregnated matter and (8) recovering the extracted lignin. If the feed stock is non-ligneous (for example, cotton linters), the quenching step (step 6) may be combined with a wash (alcohol is exemplified) to remove the cooking liquor from the cooked material. The cellulosic material may then be recovered from the liquid using separatory means known in the art such as filtration, centrifugation or vacuum screening. Alcohol may be recovered by evaporation under reduced pressure. An improved means of converting the cellulose fraction to microcrystalline cellulose employs using ultrasonic means.

Le procédé de l'invention consiste à traiter de la matière végétale cellulosique (les "charges d'alimentation") pour la récupération sélective de lignine (éventuellement présente dans la charge d'alimentation), de cellulose et d'hémicelluloses par: (1) réduction de la matière à traiter à une taille appropriée, (2) ajustement de la teneur en humidité de la charge d'alimentation lignocellulosique à 15 à 30% d'eau, (3) imprégnation de la charge d'alimentation lignocellulosique d'une liqueur d'extraction contenant un glycol et un acide organique ou de Lewis, (4) chauffage rapide de ladite charge d'alimentation imprégnée à une température comprise entre environ 118 et environ 145 ·C, (5) maintien de la température voulue pendant environ 1 à environ 6 minutes afin d'en solubiliser la lignine (une durée d'environ 2 minutes à environ 5 minutes est préférée), (6) arrêt de la réaction immédiatement par abaissement de la température à une température < 100 ·C dans un bain de refroidissement rapide de liqueur neuve ou recyclée ou d'un autre liquide approprié, (7) retrait de la liqueur d'extraction enrichie en lignine de la matière imprégnée refroidie rapidement et (8) récupération de la lignine extraite. La charge d'alimentation est non-ligneuse (par exemple des bourres de coton), l'étape de refroidissement rapide (étape 6) peut être combinée à un lavage (alcool à titre d'exemple) afin d'extraire la lessive de cuisson de la matière cuite. On peut alors récupérer la matière cellulosique du liquide à l'aide de moyens de séparation connus dans le domaine tels que la filtration, la centrifugation ou le tamisage sous vide. On peut récupérer l'alcool par évaporation sous pression réduite. Un moyen amélioré de conversion de la fraction de cellulose en cellulose microcrystalline utilise un moyen ultrasonore.

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