C - Chemistry – Metallurgy – 07 – C
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
07
C
C07C 59/285 (2006.01) C07C 51/31 (2006.01)
Patent
CA 2222417
Rapid temperature rises which characterize carbohydrate - nitric acid oxidation reactions used to form carbohydrate-derived acids may be moderated and temperature control readily maintained by blowing a gas such as air, oxygen, nitrogen or the like into the reaction mixture as needed to control the temperature of the reaction. The more moderate reaction conditions afford higher yield of the desired product with a concomitant reduction of by- products which may be difficult to remove and usually are unwanted as well. Upon completion the oxidation mixture is made basic (e.g. with an alkali metal base hydroxide or carbonate, ammonia or an amine) to a pH at which the carboxyl group or groups of the product carbohydrate-derived acid are entirely in the salt form. The aqueous solution is then passed through an ion retardation resin column to recover the carbohydrate-derived salt, using water as the eluent. If desired, the carbohydrate-derived acid salt may then be recovered easily by removal of solvent water or by precipitation by addition of a water-miscible organic compound such as methanol, ethanol acetone, isopropanol, etc.
Les rapides élévations de température caractéristiques des réactions d'oxydation hydrate de carbone-acide nitrique utilisées pour former des acides dérivés d'hydrate de carbone peuvent être modérées et la régulation de la température peut être facilement maintenue en insufflant un gaz tel qu'air, oxygène, azote ou autre dans le mélange réactionnel autant que nécessaire pour réguler la température de réaction. Ces conditions de réaction plus modérées permettent de produire une quantité accrue du produit souhaité et de réduire de façon concomitante des sous-produits qui peuvent être difficiles à éliminer et sont également souvent indésirables. Une fois achevé, le mélange d'oxydation est rendu basique (par exemple à l'aide d'un hydroxyde ou d'un carbonate de métal alcalin formant base, d'ammoniac ou d'une amine) jusqu'à présenter un pH auquel le ou les groupes carboxyle du produit constitué par l'acide dérivé d'hydrate de carbone sont entièrement sous forme de sels. La solution aqueuse est alors passée par une colonne de résine retardatrice d'ions pour récupérer le sel dérivé d'hydrate de carbone en se servant d'eau comme éluant. Si on le souhaite, le sel de l'acide dérivé d'hydrate de carbone peut ensuite être facilement récupéré en éliminant l'eau ayant servi de solvant ou par précipitation, par addition d'un composé organique miscible à l'eau tel que méthanol, éthanol, acétone, isopropanol, etc.
Carter Andy
Kiely Donald
Shrout David
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Kiely Donald
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Shrout David
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