C - Chemistry – Metallurgy – 07 – C
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
07
C
C07C 41/58 (2006.01) C07C 41/50 (2006.01)
Patent
CA 2610895
A process for preparing tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=3,4) by reacting formaldehyde with methanol and subsequently working up the reaction mixture by distillation, comprising the steps of: a) feeding aqueous formaldehyde solution and methanol into a reactor and reacting to give a mixture a comprising formaldehyde, water, methylene glycol (MG), polyoxymethylene glycols (MGn>1), methanol, hemiformals (HF), methylal (POMDMEn=1) and polyoxymethylene glycol dimethyl ethers (POMDMEn>1); b) feeding the reaction mixture a into a first distillation column and separating into a low boiler fraction b1 and a high boiler fraction b2 comprising formaldehyde, water, methanol, polyoxymethylene glycols, hemiformals and polyoxymethylene glycol dimethyl ethers (POMDMEn>1); c) feeding the high boiler fraction b2 into a second distillation column and separating into a low boiler fraction c1 comprising formaldehyde, water, methylene glycol, polyoxymethylene glycols, methanol, hemiformals, di-, tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=2,3,4) and a high boiler fraction c2; d) feeding the low boiler fraction c1 into a third distillation column and separating into a low boiler fraction d1 and a high boiler fraction d2 substantially consisting of formaldehyde, water, methylene glycol, polyoxymethylene glycols, tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=3,4); e) feeding the high boiler fraction d2 into a phase separation apparatus and separating into an aqueous phase e1 substantially consisting of formaldehyde, water, methylene glycol and polyoxymethylene glycols, and an organic phase e2 comprising tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=3,4); f) feeding the organic phase e2 into a fourth distillation column and separating into a low boiler fraction f1 substantially consisting of formaldehyde, water, methylene glycol and polyoxymethylene glycols, and a high boiler fraction f2 substantially consisting of tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=3,4).
L~invention concerne un procédé de fabrication d~éthers diméthyliques de tri- et de tétraoxyméthylène glycol (POMDMEn=3,4) par réaction de formaldéhyde avec du méthanol et traitement ultérieur par distillation du mélange réactionnel, selon les étapes suivantes : a) introduire une solution aqueuse de formaldéhyde et du méthanol dans un réacteur et faire réagir afin d~obtenir un mélange a comprenant du formaldéhyde, de l~eau, du méthylène glycol (MG), du polyoxyméthylène glycol (MGn>1), du méthanol, de l~hémiformal (HF), du méthylal (POMDMEn=1) et des éthers diméthyliques de polyoxyméthylène glycol (POMDMEn>1) ; b) introduire le mélange réactionnel a dans une première colonne de distillation et le séparer en une fraction à bas point d'ébullition b1 et une fraction à point d~ébullition élevé b2 comprenant du formaldéhyde, de l~eau, du méthanol, du polyoxyméthylène glycol, de l~hémiformal et des éthers diméthyliques de polyoxyméthylène glycol (POMDME n>1 ; c) introduire la fraction à point d~ébullition élevé b2 dans une deuxième colonne de distillation et la séparer en une fraction à bas point d'ébullition c1 comprenant du formaldéhyde, de l~eau, du méthylène glycol, du polyoxyméthylène glycol, du méthanol, de l~hémiformal et des éthers diméthyliques de di-, tri- et tétraoxyméthylène glycol (POMDMEn=2,3,4) et une fraction à point d~ébullition élevé c2 ; d) introduire la fraction à bas point d'ébullition c1 dans une troisième colonne de distillation et la séparer en une fraction à bas point d'ébullition d1 et une fraction à point d~ébullition élevé d2 constituée essentiellement de formaldéhyde, d~eau, de méthylène glycol, de polyoxyméthylène glycol, et d~éthers diméthyliques de tri- et de tétraoxyméthylène glycol (POMDMEn=3,4) ; e) introduire la fraction à point d~ébullition élevé d2 dans un dispositif de séparation de phase et la séparer en une phase aqueuse e1 constituée essentiellement de formaldéhyde, d~eau, de méthylène glycol, de polyoxyméthylène glycol et une phase organique e2 contenant les éthers diméthyliques de tri et tétraoxyméthylène glycol (POMDMEn=3,4) ; f) introduire la phase organique e2 dans une quatrième colonne de distillation et la séparer en une fraction à bas point d'ébullition f1 constituée essentiellement de formaldéhyde, d~eau, de méthylène glycol et de polyoxyméthylène glycol et une fraction à point d~ébullition élevé f2 constituée essentiellement d~éthers diméthyliques de tri- et de tétraoxyméthylène glycol (POMDMEn=3,4).
Blagov Sergej
Hasse Hans
Stroefer Eckhard
Basf Aktiengesellschaft
Borden Ladner Gervais Llp
LandOfFree
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