Process for the preparation of diphenic acid

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – C

Patent

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Details

C07C 51/285 (2006.01) C07C 51/31 (2006.01) C07C 63/331 (2006.01)

Patent

CA 2511727

The present invention provides a process for the preparation of diphenic acid from phenanthrene which comprises heating phenanthrene and glacial acetic acid, adding dropwise a pre-determined amount of 30 % hydrogen peroxide, heating the resulting mixture after completion of drop wise addition of hydrogen peroxide, distilling the resulting mixture under reduced pressure to make the volume half, cooling the mixture till diphenic acid crystalises out, filtering the cooled mixture and boiling the residue after adding 10 % solution of sodium carbonate and activated charcoal, filtering and discarding the residue; acidifying the filtrate with hydrogen chloride; cooling the resultant mixture till more diphenic acid crystallises out; repeating filtration till pure diphenic acid is obtained.

L'invention concerne un procédé de préparation d'acide diphénique à partir de phénanthrène. Ce procédé consiste à chauffer du phénanthrène et un acide acétique glacial, à ajouter goutte par goutte une quantité prédéfinie de 30 % de peroxyde d'hydrogène, à chauffer le mélange obtenu après achèvement de l'addition goutte par goutte du peroxyde d'hydrogène, à distiller le mélange obtenu à pression réduite afin de réduire de moitié le volume, à refroidir le mélange jusqu'à ce que l'acide diphénique se cristallise, à filtrer le mélange refroidi et à porter à ébullition le résidu après addition de 10 % de solution de carbonate de sodium et de charbon activé. Ce procédé consiste ensuite à filtrer et à éliminer le résidu, à acidifier le filtrat avec du chlorure d'hydrogène, à refroidir le mélange obtenu jusqu'à ce que davantage d'acide diphénique se cristallise et à répéter le filtrage jusqu'à ce que l'acide diphénique obtenu soit pur.

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