C - Chemistry – Metallurgy – 07 – D
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
07
D
C07D 277/72 (2006.01)
Patent
CA 2547879
2-Mercaptobenzothiazole is obtained from a melt of the raw product prepared by the reaction of aniline, carbon disulphide and sulphur by pressure synthesis in a reactor, where the melt contains 2-mercaptobenzothiazole, unreacted raw materials, intermediate products and pitches, so that after reaching a stationary state of the reaction medium it includes the following steps: a) crystallization of the 2-mercaptobenzothiazole raw product from an aniline solution, b) dividing the liquid phase (FK) from crystallization from step a) in three parts, c) removing one part of the liquid phase (FK1) from crystallization from step a) out of the process, d) returning the second part of the liquid phase (FK2) from crystallization from step a) into the reactor for preparation of the raw product and supplementing it with sulphur and carbon disulphide with respect to aniline, e) final purification of the crystallized 2-mercaptobenzothiazole from step a) in the aniline liquid phase and separation of pure 2-mercaptobenzothiazole, f) using the third part of the liquid phase (FK3) from crystallization from step a), supplemented with the liquid phase (FR) from final purification from step e) and possibly with aniline for crystallization of a further batch of the 2~-mercaptobenzothiazole raw product, g) using the liquid phase (FR) from final purification from step f), together with a part of the liquid phase (FK3) from step e), possibly with aniline, for crystallization of the 2-mercaptobenzothiazole raw product, wherein the steps a) to g) are repeated.
On obtient 2-mercaptobenzothiazol à partir d'un mélange en fusion de la matière première préparée par la réaction aniline, disulfure de carbone et soufre par synthèse sous pression dans un réacteur, ce mélange contenant 2-mercaptobenzothiazol, des matières premières non soumises à réaction, des produits intermédiaires et des poix, de sorte qu'après avoir atteint un état stationnaire du milieu réactionnel, ce procédé consiste à: a) cristalliser la matière première de 2-mercaptobenzothiazol à partir d'une solution d'aniline, b) diviser la phase liquide (F<SB>K</SB>) en trois parties depuis la cristallisation de l'étape a), c) supprimer une partie de la phase liquide (F<SB>K1</SB>) depuis la cristallisation de l'étape a) du processus, d) remettre la deuxième partie de la phase liquide (F<SB>K2</SB>) depuis l'étape a) de cristallisation dans le réacteur afin de préparer la matière première et lui ajouter du soufre et disulfure de carbone par rapport à aniline, e) effectuer la purification finale de 2-mercaptobenzothiazol cristallisé de l'étape a) dans la phase liquide d'aniline et la séparation de 2-mercaptobenzothiazol pur, f) utiliser la troisième partie de la phase liquide (F<SB>K3</SB>) depuis la cristallisation de l'étape a), à laquelle on a ajouté la phase liquide (F<SB>R</SB>) de la purification finale de l'étape e) et éventuellement aniline afin de cristalliser un autre lot de la matière première de 2-mercaptobenzothiazol, g) utiliser la phase liquide (F<SB>R</SB>) de la purification finale de l'étape f) avec une partie de la phase liquide (F<SB>K3</SB>) de l'étape e) éventuellement avec aniline, afin de cristalliser la matière première de 2-mercaptobenzothiazol. On recommence un nouveau cycle consistant à répéter les étapes a) à g).
Krizanovic Karol
Muntagova Lubica
Duslo A.s.
Sim & Mcburney
LandOfFree
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Profile ID: LFCA-PAI-O-1626345