Method for the preparation of pure carboxyethyl germanium...

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – F

Patent

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C07F 7/30 (2006.01)

Patent

CA 2186914

A synthetic method for generating pure carboxyethyl germanium sesquioxide in the absence of toxic impurities. In the method germanium dioxide and metallic germanium are not used as starting materials. The method involves steps which ensure: (a) absence of any residual germanium tetrachloride to ensure non is available to form germanium dioxide, (b) removal of any germanium dioxide; (c) removal of any germanium tetrachloride later produced from any germanium dioxide; and (d) final removal of any germanium dioxide. In an alternative method, intermediate TPA is prepared by direct precipitation from a concentrated solution with a halogenated solvent preferably dichloromethane when poured into a non-polar alkyl solvent preferably hexane at ambient temperative and then converted to carboxyethyl germanium sesquioxide.

L'invention porte sur un procédé de synthèse permettant d'obtenir un sesquioxyde de germanium carboxyéthyle pur en l'absence d'impuretés toxiques. Dans le cadre de ce procédé, ni le dioxyde de germanium ni le germanium métallique ne constituent des produits de départ. Le procédé comporte plusieurs étapes, soit: a) s'assurer de l'absence de tout tétrachlorure de germanium résiduel afin d'éviter qu'il ne contribue à la formation d'oxyde de germanium, b) éliminer tout dioxyde de germanium, c) faire disparaître toute trace de tétrachlorure de germanium qui aurait été produit, dans l'intervalle, par un quelconque dioxyde de germanium et, d) éliminer définitivement toute trace de dioxyde de germanium. Selon un autre procédé, on obtient un produit intermédiaire, de l'acide propionique trichlorogermane, (TPA), par la précipitation directe d'une solution concentrée au moyen d'un solvant halogéné, du dichlorométhane, de préférence, versé dans un solvant non polaire alkyle, de préférence de l'hexane, à la température ambiante, produit intermédiaire que l'on convertit ensuite en sesquioxyde de germanium carboxyéthyle.

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