Process for the synthesis of monomethylmetallocenes and...

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – F

Patent

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C07F 17/00 (2006.01)

Patent

CA 2144607

Disclosed is a process for preparing a methyl-transition metal compound of the general formula (1) (Q)m(CpR a)(Cp'R'a')M(CH3)n X2-n (1) wherein: Cp is a cyclopentadienyl, an indenyl or a fluorenyl radical; R and R' are each independently alkoxy, alkylamino, dialkylamino, aryl-alkyl, aryloxy-alkyl or phosphine; 0 ~ a ~ 5 and 0 ~ a' ~ 5; Cp' is one of the groups Cp, or when a' is 1, Cp'R' can be NR' wherein R' is an alkyl or aryl radical; Q is a single-membered or multi-membered bridge Image between Cp and Cp', wherein R1 and R2 are identical or different and are a hydrogen atom, a C1-C10 alkyl group or a C6-C10 aryl group; and Z is carbon, silicon or germanium; and b is 1, 2, or 3; M is a transition metal of the groups III to VI; X is halogen; n is 1 or 2; and m is 0 or 1. The process comprises reacting one or more halogen-transition metal compounds of formula (2) (Q)m(CpR a)(Cp'R'a')MX2 (2) with trimethylaluminum in a hydrocarbon solvent, then admixing into the reaction solution one or more fluorides selected from the group consisting of alkali metal fluorides and alkaline earth metal fluorides. One or more complexes comprising aluminum and fluoride are formed, and subsequently are separated from the reaction solution.

Divulgation d'un procédé pour préparer un composé, contenant un groupement méthyl-métal de transition, de formule générale (Q)m(CpR a)(Cp'R'a')M(CH3)nX2-n (1) , dans laquelle: Cp est un radical cyclopentadiényle, indényle ou fluorényle; R et R' représentent, de manière indépendante, un radical alcoxy, alkylamino, dialkylamino, arylalkyle, aryloxyalkyle ou phosphino; 0 a 5 et 0 a' 5; Cp' est un des groupements représentant Cp, ou bien Cp'R' représente NR' lorsque a' est égal à 1, R' étant alors un radical alkyle ou aryle; Q est un pont à un ou plusieurs membres, Image , entre Cp et Cp', dans lequel R1 et R2 sont identiques ou différents et représentent un atome d'hydrogène, un alkyle en C1-C10 ou un aryle en C6-C10, Z représente un atome de carbone, de silicium ou de germanium, et b est égal 1, 2 ou 3; M est un métal de transition des groupes III à VI; X est un atome d'halogène; n est égal à 1 ou 2; et m est égal à 0 ou 1. Ce procédé comprend la réaction d'un ou de plusieurs composés contenant un groupement métal de transition-halogène, de formule (2) (Q)m(CpRa)(Cp'R'a')MX2, avec du triméthylaluminium dans un solvant hydrocarboné, puis l'admixtion dans la solution réactionnelle d'un ou de plusieurs fluorures choisis parmi le groupe constitué des fluorures de métaux alcalins et de métaux alcalino-terreux. Il se forme un ou plusieurs complexes contenant de l'aluminium et un fluorure, qui sont ultérieurement séparés de la solution réactionnelle.

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