Process for the preparation of...

B - Operations – Transporting – 01 – J

Patent

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B01J 21/16 (2006.01) B01J 35/00 (2006.01) B01J 35/10 (2006.01) B01J 37/06 (2006.01) B01J 37/30 (2006.01) C07C 45/71 (2006.01) C07C 49/245 (2006.01)

Patent

CA 2719274

Solid acid catalyst such as acid activated-Montmorillonite clay composite has been developed by modifying the Na-Montmorillonite clay with acid (HC1) treatment for different periods such as 5 minutes to about 4 hours and activating at about 120°C for about 2 hours. Friedel Crafts alkylation reaction between phenol and 4-hydroxybutan-2-one in presence of the acid activated Montmorillonite clay catalysts exhibiting layered clay structures (basal spacing d001 ranging from about 10 to 13.5 .ANG.), high surface area (250 - 400 m2/g), highly porous {micropores in the range 5 to 15 .ANG. and mesopores in the range 30 to 80 .ANG.}, average pore volume 0.2 to 0.65 cc/g, and surface acidity in the range 0.4 - 0.6 mmol/g; under constant stirring and at pressure of 1-15 bar, temperature 100 - 150°C for a period of about 12 - 24 hours produces 4- (4-hydroxyphenyl)butan-2-one (Raspberry ketone) exhibiting conversion about 35 - 55 % and high selectivity in the range 75 - 81 %.

Linvention concerne un catalyseur acide solide tel quun composite à base dargile Montmorillonite activée par un acide, qui a été développé en modifiant largile Montmorillonite Na par un traitement acide (HCl) pendant différentes durées telles que 5 minutes à environ 4 heures, et une activation à environ 120 °C pendant environ 2 heures. Une réaction dalkylation de Friedel Crafts entre le phénol et la 4-hydroxybutan-2-one en présence des catalyseurs à base dargile Montmorillonite activée par un acide qui présentent des structures dargile stratifiées (espacement basal d001 allant denviron 10 à 13,5 Å), une grande aire de surface (250 à 400 m2/g), une grande porosité (micropores dans la plage allant de 5 à 15 Å et mésopores dans la plage allant de 30 à 80 Å), un volume poreux moyen de 0,2 à 0,65 cc/g et une acidité de surface dans la plage allant de 0,4 à 0,6 mmol/g; sous agitation constante et à une pression de 1 à 15 bars, une température de 100 à 150 °C pendant une durée denviron 12 à 24 heures, produit la 4-(4-hydroxyphényl)butan-2-one (cétone de framboise), avec une conversion denviron 35 à 55 % et une sélectivité élevée dans la plage allant de 75 à 81 %.

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