C - Chemistry – Metallurgy – 07 – C
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
07
C
C07C 201/16 (2006.01) C07C 303/44 (2006.01) C07C 311/51 (2006.01)
Patent
CA 2281623
A process for the purification of a compound of general formula (I), wherein R1 is hydrogen or C1-C6 alkyl, C2-C6 alkenyl or C2-C6 alkynyl, any of which may optionally be substittuted with one or more substituents selected from halogen and hydroxy; or COOR4, COR6, CONR4R5 or CONHSO2R4; R4 and R5 independently represent hydrogen or C1- C4 alkyl optionally substituted with one or more halogen atoms; R6 is a halogen atom or a group R4; R2 is hydrogen or halo; and R3 is C1-C4 alkyl, C2-C4 alkenyl or C2-C4 alkynyl, any of which may optionally be substituted with one or more halogen atoms; or halo; or, where appropriate, a salt thereof; from a mixture containing the compound of general formula (I) together with one or more isomers or di-nitrated analogues thereof; the process comprising dissolving the mixture in a suitable crystallisation solvent and recrystallising the product from the resulting crystallisation solution wherein the crystallisation solution contains not more than 25 % loading of the compound of general formula (I) and wherein the temperature to which the solution is cooled for crystallisation is not greater than about 30 °C; wherein, after the addition of the crystallising solvent but before recrystallisation, the crystallisation solution is subjected to at least one wash with an aqueous solution having an acid pH. The process is particularly useful for purifying acifluorfen.
La présente invention a trait à un procédé de purification d'un composé de la formule générale (I), dans laquelle R1 représente hydrogène ou alkyle C1-C6, alcényle C2-C6 ou alcynyle C2-C6, chacun pouvant être éventuellement substitué par un ou plusieurs substituants choisis parmi halogène et hydroxy; ou COOR<4>, COR<6>, CONR<4>R<5> ou CONHSO<2>R<4>; R<4> et R<5> représentent indépendamment hydrogène ou alkyle C1-C4 éventuellement substitué par un ou plusieurs atomes d'halogène; R<6> représente un atome d'halogène ou un groupe R<4>; R<2> représente hydrogène ou halo; et R<3> représente alkyle C1-C4, alcényle C2-C4 ou alcynyle C2-C4, chacun pouvant éventuellement être substitué par un ou plusieurs atomes d'halogènes; ou halo; ou, un de leurs sels si besoin est; à partir d'un mélange renfermant le composé représenté par la formule générale (I) ainsi qu'un ou plusieurs analogues isomères ou di-nitratés. Le procédé comprenant la dissolution du mélange dans un solvant de cristallisation approprié et la recristallisation du produit de la solution de cristallisation résultante, la solution de cristallisation ne renfermant pas plus de 25 % de la charge du composé représenté par la formule générale (I), et où la température à laquelle la solution est refroidie pour la cristallisation ne dépasse pas 30 DEG C. Après adjonction du solvant de cristallisation mais avant la recristallisation, la solution de cristallisation est soumise à au moins un lavage avec une solution aqueuse à pH acide. Ce procédé est particulièrement utile pour la purification de l'acifluorfène.
Brown Stephen Martin
Gott Brian David
Gray Thomas
Nady Louie Akos
Tavana Seyed Mehdi
Fetherstonhaugh & Co.
Syngenta Participations Ag
Zeneca Limited
LandOfFree
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