Method for preparing a photo-crosslinkable composition

C - Chemistry – Metallurgy – 08 – G

Patent

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C08G 77/04 (2006.01) C08G 77/10 (2006.01) C08G 77/14 (2006.01) C09D 183/06 (2006.01) G03F 7/075 (2006.01)

Patent

CA 2720663

The invention relates to a photo-crosslinkable composition that can be obtained by a method including the following steps: (a) the hydrolysis and condensation reaction of a [(epoxycycloalkyl)alkyl]-thalkoxysilane in solution in an organo-aqueous medium containing water in an initial water/monomer molar ratio of between 3 and 15, with at least one water-soluble solvent, at a pH of between 1.6 and 4.0, by heating the solution to a temperature of between 50 and 70°C for a duration of between 180 and 350 minutes in order to obtain a solution of an organo-mineral hybrid prepolymer, in which the totality or quasi-totality of the alkoxysilane groups has been hydrolysed, and which comprises in average at least 4 (epoxycycloalkyl)alkyl groups; (b) cooling the polyepoxide prepolymer composition thus obtained down to a temperature of between 15 and 25°C; (c) adding to said composition at least one cationic-polymerisation photo-primer and at least one photosensitiser having a maximum absorption at a wavelength of between 300 and 420 nm, and optionally adding a surfactant; (d) agitating the composition thus obtained for a duration of between 10 and 120 minutes at a temperature of between 15 and 25°C; (e) filtering the composition thus obtained with a filter comprising pores with an average size of between 1 and 5 µm; and (f) storing the liquid filtrate thus obtained at a temperature lower than 0°C, preferably between 20 and 10°C. The invention also relates to the use of such a photo-crosslinkable composition as a negative photosensitive resin in a photolithography process.

La présente invention concerne une composition photoréticulable susceptible d'être obtenue par un procédé comprenant les étapes suivantes : (a) réaction d'hydrolyse et de condensation d'un [(époxycycloalkyl)alkyl]-thalcoxysilane en solution dans un milieu organoaqueux contenant de l'eau, dans un rapport molaire initial eau/monomère compris entre 3 et 15, et au moins un solvant miscible avec l'eau, à un pH compris entre 1,6 et 4,0, par chauffage de la solution à une température comprise entre 50 et 70 °C pendant une durée comprise entre 180 et 350 minutes, de manière à obtenir une solution d'un prépolymère hybride organominéral dont la totalité ou quasi-totalité des groupes alcoxysilane a été hydrolysée et qui comporte en moyenne au moins 4 groupes (époxycycloalkyl)alkyle; (b) refroidissement de la composition de prépolymère polyépoxydé obtenue jusqu'à une température comprise entre 15 et 25 °C; (c) addition à cette composition d'au moins un photoamorceur de polymérisation cationique et au moins un photosensibilisateur présentant un maximum d'absorption à une longueur d'onde comprise entre 300 et 420 nm, et optionnellement addition d'un tensioactif; (d) agitation de la composition obtenue pendant une durée comprise entre 10 et 120 minutes à une température comprise entre 15 et 25 °C; (e) filtration de la composition obtenue sur un filtre comportant des pores d'une taille moyenne comprise entre 1 et 5 µm; et (f) stockage du filtrat liquide obtenu à une température inférieure à 0 °C, de préférence comprise entre -20 °C et -10 °C, ainsi que l'utilisation d'une telle composition photoréticulable en tant que résine photosensible négative dans un procédé de photolithographie.

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