Method for making aqueous solutions of unsaturated...

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – C

Patent

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C07C 213/08 (2006.01) C07C 219/08 (2006.01)

Patent

CA 2359976

The invention concerns a method for making aqueous solutions of unsaturated quaternary ammonium salts of formula (I) by reacting, in the presence of water, N,N-dimethylaminoethyl acrylate with a quaternizing agent of formula (II): R - Cl, said method is characterised in that it consists in:(a) in a closed reactor containing 5 60 wt. % of N,N-dimethylaminoethyl acrylate required for the reaction and which has been pressurised with air or depleted air at 0,5 to 3 bars, carrying out the reaction by continuously introducing, at a temperature ranging between 35 to 65 ·C, the quaternizing agent (II), and water, and finally the remaining N,N-dimethylaminoethyl acrylate, until the desired concentration of salt (I) in the water is reached, the water being introduced only when 0 - 20 wt. % of the amount required for the quaternizing agent (II) reaction has been added; the introduction of the remaining N,N-dimethylaminoethyl acrylate starting only when 20 - 80 wt. % required for the quaternizing agent (II) reaction has been added; and the pressure at the end of the reaction capable of reaching 9 bars; then (b) in depressurising while maintaining the oxygen content constant by simultaneous introduction of air and, after returning to atmospheric pressure, eliminating the residual quaternizing agent. In formule (I) and (II). R = methyl or benzyl.

Ce procédé de fabrication de solutions aqueuses de sels insaturés d'ammonium quaternaire de formule (I) par réaction, en présence d'eau, de l'acrylate de N,N-diméthylaminoéthyle (ADAME) avec un agent quaternisant de formule (II): R - Cl, est caractérisé par le fait que (a) dans un réacteur fermé qui contient 5 - 60 % de la quantité pondérale de l'ADAME nécessaire à la réaction et qui a été pressurisé par de l'air ou de l'air appauvri à 0,5 à 3 bars, on conduit la réaction en introduisant en continu, à la température de 35 à 65 ~C, d'une part, l'agent quaternisant (II) et, d'autre part, l'eau, et enfin, l'ADAME restant, jusqu'à l'obtention de la concentration souhaitée en sel (I) dans l'eau, le démarrage de l'introduction de l'eau commençant lorsque l'on a ajouté 0-30% de la quantité pondérale nécessaire à la réaction de l'agent quaternisant (II); le démarrage de l'introduction de l'ADAME restant commençant lorsque l'on a ajouté 20-80 % de la quantité pondérale nécessaire à la réaction de l'agent quaternisant (II); et la pression enfin de réaction pouvant atteindre 9 bars; puis (b) on dépressurise le réacteur tout en maintenant la teneur constante en oxygène par introduction simultanée d'air et, après retour à la pression atmosphérique, on élimine l'agent quaternisant résiduaire. Dans les formules (I) et (II), R = méthyle ou benzyle.

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