A process for the preparation of a dop-containing mixture

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – F

Patent

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C07F 9/30 (2006.01) C07F 9/48 (2006.01) C07F 9/6571 (2006.01) C07F 9/6574 (2006.01) C08G 63/692 (2006.01)

Patent

CA 2211899

The invention relates to a process for the preparation of 2'-hydroxydephenyl-2-phosphinic acid in the form of a commercial mixture with 6-hydroxy-(6H)-dibenzo-(c,e)(1,2)-oxaphosphorine, the process being carried out on a commercial scale, more simply and more cheaply than previously, as a one-pot reaction without isolating intermediate products and avoiding a distillation step, with said process comprising the steps: (a) o-phenylphenol is added to a mixture of PCl3 and a Lewis acid as a catalyst while simultaneously heating the reaction mixture, and the reaction mixture is then fluxed; (b) the resulting reaction mixture is allowed to cool and, stirring continuously, is hydrolysed, being mixed first with water and then with a low alkanol; (c) next, the product is crystallised during further stirring; and (d) the crystalline product obtained is sucked off, washed and dried. Furthermore, the invention relates to a commercial mixture thus prepared to produce copolycondensable flameproofing agents for polyester fibres by directly reacting the mixture with itaconic acid or itaconic acid compounds, optionally together with one or more diols.

L'invention porte sur une méthode de préparation d'acide 2'-hydroxyphényl-2-phosphinique sous la forme d'un mélange commercial avec la 6-hydroxy-(6H)-dibenzo-(c,e)(1,2)-oxaphosphorine; la méthode est mise en oeuvre à l'échelle commerciale, de façon plus simple et à un coût moins élevé que par le passé, par réaction dans un récipient unique, sans isoler les intermédiaires et en évitant une étape de distillation, avec les étapes suivantes : a) on ajoute de l'o-phénylphénol à un mélange de PCl3 et à un acide de Lewis comme catalyseur en chauffant simultanément le mélange réactionnel, ce dernier étant ensuite soumis à un flux; b) on laisse refroidir le mélange réactionnel et, en agitant constamment, on l'hydrolyse, le mélange se faisant d'abord avec de l'eau, puis avec un alcanol inférieur; c) ensuite, le produit est cristallisé, toujours avec agitation; d) le produit cristallisé obtenu est aspiré, lavé et séché. L'invention porte aussi sur un mélange commercial ainsi préparé, destiné à la production d'agents copolycondensables ignifugeants pour les fibres de polyester, par réaction directe du mélange avec l'acide itaconique ou avec des composés à base de cet acide, avec, facultativement, un ou plusieurs diols.

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