Concurrent epoxidation and catalyst residue extraction

Details Concurrent epoxidation and catalyst residue extraction Concurrent epoxidation and catalyst residue extraction

C - Chemistry, Metallurgy

08

F

C08F 8/08 (2006.01) C08C 2/04 (2006.01) C08C 19/06 (2006.01) C08F 6/08 (2006.01)

Patent

CA 2220956

A process for the concurrent epoxidation of, and catalyst residue extraction from, anionically polymerized diene-containing polymers which have been hydrogenated using a Group VIII metal catalyst, said process comprising: (a) introducing a catalyst residue-containing diene-containing polymer cement into a reactor; (b) heating the polymer cement to a temperature of from 25 to 65 ~C; (c) contacting the polymer cement with a caustic solution; (d) contacting the polymer cement with a peracid solution; (e) mixing the polymer, caustic, and acid at from 25 to 65 ~C for from 1/2 to 3 hours; (f) optionally adding sufficient caustic solution to neutralize excess acid while continuing the mixing; (g) adding sufficient water such that the aqueous/organic phase weight ratio is from 0.2:1 to 1:1 while continuing the mixing; (h) allowing the phases to settle for from 5 to 90 minutes; (i) removing the aqueous phase from the reactor; (j) optionally repeating steps (g), (h), and (i) until catalyst residue contents are less than 10 ppm; and (k) removing the polymer cement from the reactor and removing the solvent to recover the epoxidized polymer.

On décrit un procédé dans lequel on effectue en même temps une époxydation de polymères contenant diène et polymérisés de manière anionique, et une extraction de résidus de catalyse à partir de ces polymères, lesquels ont été hydrogénés à l'aide d'un catalyseur contenant un métal du groupe VIIl, ce procédé comprenant les étapes consistant: a) à introduire, dans un réacteur, un ciment polymère contenant diène ainsi qu'un résidu de catalyse; b) à chauffer ce ciment à une température de l'ordre de 25 à 65· C; à mettre en contact ce ciment c) avec une solution caustique et d) avec une solution peracide; e) à mélanger le polymère, la solution caustique et l'acide à une température comprise entre 25 et 65· C pendant une demi-heure à trois heures; f) éventuellement à ajouter suffisamment de solution caustique pour neutraliser l'acide en excès, tout en continuant de mélanger; g) à ajouter suffisamment d'eau de manière que le rapport pondéral de la phase aqueuse/organique soit compris entre 0,2:1 et 1:1, tout en continuant à mélanger; g) à laisser les phases se stabiliser pendant environ 5 à 90 minutes; i) à enlever la phase aqueuse du réacteur; j) à répéter éventuellement les étapes (g), (h) et (i) jusqu'à ce que le contenu en résidu de catalyse soit inférieur à 10 ppm; puis k) à enlever le ciment polymère du réacteur et à ôter le solvant afin de récupérer le polymère époxydé.

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