C - Chemistry – Metallurgy – 07 – C
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
07
C
C07C 69/54 (2006.01) C07C 67/08 (2006.01) C07C 67/54 (2006.01)
Patent
CA 2196915
In a process and an apparatus for the continuous preparation of alkyl esters of (meth)acrylic acid by reacting (meth)acrylic acid with alkanols having from 1 to 5 carbon atoms in a homogeneous, liquid, solvent-free phase at elevated temperature and in the presence of an acid esterification catalyst, in which the (meth)acrylic acid, the alkanol and the catalyst are fed to a reaction zone, the water formed is removed by rectification during a residence time as constituent of a mixture comprising alkanol in a rectification unit superposed on the reaction zone, the distillate thus obtained is separated into an organic phase comprising alkanol and an aqueous phase comprising water, the organic phase is returned to the rectification unit, the reaction mixture is discharged from the reaction zone and conveyed into a distillative separation zone comprising further rectification units and in the latter the alkyl (meth)acrylate formed is separated off. Therein, a) (meth)acrylic acid and an alkanol are reacted in a molar ratio of from 1:0.75 to 1:2, b) the organic phase formed in the rectification unit (III) is essentially completely returned to the rectificationunit III, c) the total amount of the aqueous phase formed in the rectification unit III is essentially removed from the system, d) the reaction mixture discharged from the reaction zone is, with addition of water, fed to a further rectification unit (I) and in this is separated into a product (II) comprising the catalyst and the remaining (meth)acrylic acid and a product (I), comprising the alkyl ester of (meth)acrylic acid, remaining alkanol and water, e) the product (II) formed in the 2. rectification unit (I) is essentially completely returned to the reaction zone, f) the product (I) from the rectification unit (I) is separated into an organic phase comprising the alkyl ester of (meth)acrylic acid and an aqueous phase and g) the organic phase formed in the rectification unit (I) is fed to a further rectification unit (II) and in this the alkyl ester of (meth)acrylic acid is separated from the remaining alkanol and the remaining alkanol is returned to the reaction zone.
Dans un procédé et un appareil pour la préparation en continu d'esters alkyliques de l'acide (méth)acrylique par réaction de cet acide avec des alcanols de 1 à 5 atomes de carbone dans une phase liquide, homogène, exempte de solvant, à une température élevée et en présence d'un catalyseur d'estérification d'acide; l'acide (méth)acrylique, l'alcanol et le catalyseur acide sont introduits dans une zone de réaction; l'eau formée est éliminée par rectification, pendant son séjour comme constituant d'un mélange renfermant l'alcanol de départ, dans une unité de rectification superposée à la zone de réaction; le distillat obtenu est séparé en une phase organique renfermant l'alcanol et une phase aqueuse contenant l'eau; la phase organique est renvoyée dans l'unité de rectification; le mélange réactionnel est évacué de la zone de réaction et dirigé vers une zone de séparation par distillation, équipée d'autres unités de rectification, où le (méth)acrylate d'alkyle formé est séparé. Dans ce procédé : a) l'acide (méth)acrylique et l'alcanol réagissent dans un rapport molaire de 1/0,75 à 1/2; b) la phase aqueuse formée dans l'unité de rectification (III) est renvoyée presque totalement à la même unité de rectification (III); c) la quantité totale de la phase aqueuse formée dans l'unité de rectification (III)est pratiquement éliminée du système; d) le mélange réactionnel évacué de la zone de réaction est, après addition d'eau, dirigé vers une autre unité de rectification (I), où il est séparé en un produit (II) renfermant le catalyseur et l'acide (méth)acrylique restant et en un produit (I) renfermant l'ester alkylique de l'acide (méth)acrylique, ainsi que l'alcanol et l'eau restants; e) le produit (II) formé dans la seconde unité de rectification (I) est presque totalement renvoyé dans la zone de réaction; f) le produit (I) provenant de l'unité de rectification (I) est séparé en une phase organique renfermant l'ester alkylique de l'acide (méth)acrylique et une phase aqueuse; g) la phase organique formée dans l'unité de rectification (I) est dirigée vers une autre unité de rectification (II), où l'ester alkylique de l'acide (méth)acrylique est séparé de l'alcanol restant; ce dernier est renvoyé dans la zone de réaction.
Aichinger Heinrich
Dams Albrecht
Exner Herbert
Herbst Holger
Iffland Gabriele
Aichinger Heinrich
Basf Aktiengesellschaft
Dams Albrecht
Exner Herbert
Herbst Holger
LandOfFree
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