C - Chemistry – Metallurgy – 30 – B
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
30
B
C30B 30/00 (2006.01)
Patent
CA 2555634
This application is concerned with the controlled nucleation of solutes (i.e. dissolved solids) from solution. It has been found that the energy barrier for dissolved solids to nucleate is affected by the surface charge density of the reaction vessel (and hence the mass-to-charge ratio of vessel). The reaction vessel may, for example, comprise a levitated droplet of the solution having an "excess net charge". That is, ions present in the vessel of a single polarity are in excess of the counterions of opposite polarity. An increase in the surface charge density of the vessel (and hence a reduction in the mass-to- charge ratio of the vessel) causes the barrier for nucleation to decrease. These findings can be exploited using instruments commonly used in wall-less sample preparation to elicit selective control over the induction of nucleation and subsequent crystallization of target solutes of interest in the condensed phase. The ion induced nucleation phenomenon, in reaction vessels having a desirable surface charge density, is likely to be general for all dissolved solids, ranging from inorganic compounds, to low and high molecular weight organic compounds, including proteins and other molecules. For example the present invention can be used to selectively crystallize a target solute or to separate different solutes from one another based on their propensity to nucleate at different reaction conditions. The different solutes could constitute different compounds or different stereochemical forms of same compound. The invention could also be exploited to controllably select or separate polymorphic forms of a compound (which may often have very different biological activity). The crystals derived from the process could be the subject of further analysis, characterization or manipulation, for example as a prepared sample for MALDI-TOF MS.
L'invention concerne la nucléation commandée de solutés (à savoir des solides dissous) provenant d'une solution. Il s'avère que la barrière énergétique destinée aux solides dissous à nucléer est affectée par la densité de charge surfacique de la cuve de réaction (et par conséquent le rapport masse/charge de la cuve). La cuve de réaction peut, par exemple, comprendre une gouttelette ayant subi une lévitation de la solution présentant une "charge nette en excès". C'est-à-dire que les ions présents dans la cuve d'une polarité unique se trouvent en excès par rapport aux contre-ions de polarité opposée. Une augmentation de la densité de charge surfacique de la cuve (et par conséquent une réduction du rapport masse/charge de la cuve) provoque la diminution de la barrière destinée à la nucléation. Ces découvertes peuvent être exploitées au moyen d'instruments communément utilisés dans une préparation d'échantillon sans paroi pour éliciter une commande sélective par rapport à l'induction de nucléation, et une cristallisation subséquente de solutés cible à examiner dans la phase condensée. Le phénomène de nucléation induit par des ions, dans des cuves de réaction présentant une densité de charge surfacique voulue, s'avère souvent général pour tous les solides dissous, des composés inorganiques aux composés organiques de faible poids moléculaire et de poids moléculaire élevé, y compris les protéines et d'autres molécules. Par exemple, l'invention peut être utilisée pour cristalliser sélectivement un soluté cible ou pour séparer différents solutés à partir d'un autre soluté, en fonction de leur propension à nucléer, dans différentes conditions de réaction. Les différents solutés peuvent constituer différents composés ou différentes formes stéréochimiques du même composé. L'invention peut également être exploitée pour sélectionner ou pour séparer de manière commandable des formes polymorphes d'un composé (qui peut souvent présenter des activité biologiques très différentes). Les cristaux dérivés à partir du procédé de l'invention peuvent être soumis à une analyse plus poussée, une caractérisation ou une manipulation, par exemple, comme un exemple préparé pour MALDI-TOF MS.
Agnes George R.
Bakhoum Samuel F.w.
Bogan Michael J.
Oyen Wiggs Green & Mutala Llp
Simon Fraser University
LandOfFree
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