Crystalline sulphated cellulose ii and its production from...

C - Chemistry – Metallurgy – 08 – B

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C08B 5/14 (2006.01) C08B 15/08 (2006.01)

Patent

CA 2761436

A method for producing crystalline sulphated cellulose II materials with relatively low degree of polymerization from spent liquors of sulphuric acid (H2SO4) hydrolysis of cellulose has been discovered. The method involves: 1) separating the spent liquors from the hydrolysed, acid-insoluble, cellulose I materials by dilution from, for example, a 64% H2SO4 hydrolysis medium to a residual sulphuric acid concentration of 10-50% with 0-40% H2SO4, followed by settling (or centrifuging) and decanting; 2) adding the diluted spent liquors to water or heating the diluted spent liquors at 30-80°C for = 48 h; and 3) recovering the recrystallized sulphated cellulose II materials with relatively low degree of polymerization either by filtration and washing or by washing and freeze drying. The method can be used to concurrently produce both crystalline, sulphated cellulose I and the crystalline, sulphated cellulose II materials.

La présente invention concerne un procédé de production de matériaux de cellulose II sulfatée cristalline ayant un degré relativement faible de polymérisation à partir de liqueurs résiduaires de l'hydrolyse par acide sulfurique (H2SO4) de la cellulose. Le procédé comprend les étapes consistant à : 1) séparer les liqueurs résiduaires des matériaux de cellulose I, hydrolysés, insolubles dans l'acide, par dilution à partir, par exemple, d'un milieu d'hydrolyse à 64 % d'H2SO4 jusqu'à une concentration résiduelle en acide sulfurique de 10 à 50 % avec 0 à 40 % d'H2SO4, puis laisser se déposer (ou centrifuger) et décanter ; 2) ajouter les liqueurs résiduaires diluées à l'eau ou chauffer les liqueurs résiduaires diluées à une température de 30 à 80 °C pendant une durée inférieure ou égale à 48 h ; et 3) récupérer les matériaux de cellulose II sulfatée recristallisée ayant un degré relativement faible de polymérisation soit par filtration et lavage soit par lavage et lyophilisation. Le procédé peut être utilisé pour produire à la fois des matériaux de cellulose I sulfatée cristalline, et des matériaux de cellulose II sulfatée cristalline.

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Profile ID: LFCA-PAI-O-1839571

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