C - Chemistry – Metallurgy – 07 – J
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
07
J
C07J 9/00 (2006.01) C11B 3/00 (2006.01) C11B 3/06 (2006.01) C11B 3/12 (2006.01) C11B 13/00 (2006.01)
Patent
CA 2474592
A process for isolating and purifying phytosterols and phytostanols from tall oil pitch is disclosed which comprises the following steps: a) feeding the pitch into a first distillation column; b) distilling the pitch to remove excess rosin acids and fatty acids to form a distilled pitch; c) saponifying the distilled pitch with an aqueous solution of one or more alkali metal bases to form a saponified pitch; d) neutralizing the saponified pitch with an amount of acid sufficient to achieve an ending pH of between 5.8 and 6.3 thereby forming a neutralized pitch; e) allowing the neutralized pitch to phase separate for a period of at least 12 hours or until the water content of the pitch, on phase separation, is less than 15%, thereby forming a settled pitch and a water phase; f) removing substantially all of the remaining water from the settled pitch to form a modified pitch; g) distilling the modified pitch in a second distillation column to remove lights ends from the modified pitch and to produce a bottom fraction comprising free phytosterols and/or phytostanols; h) distilling only the bottom fraction in a third distillation column to produce a light phase distillate comprising free phytosterols and/or phytostanols; i) dissolving only the light phase distillate in a solvent comprising at least one alcohol to produce a solution of phytosterols and/or phytostanols; j) cooling the solution to form a slurry with phytosterols and/or phytostanols crystallized.
Cette invention concerne un procédé d'isolation et de purification de phytostérols et de phytostanols extraits de poix de tall oil, lequel procédé comprend les étapes suivantes consistant : a) à placer la poix dans une première colonne de distillation ; b) à distiller la poix pour éliminer l'excès d'acides résiniques et d'acides gras afin d'obtenir une poix distillée ; c) à saponifier la poix distillée avec une solution aqueuse d'une ou plusieurs bases de métal alcalin afin d'obtenir une poix saponifiée ; d) à neutraliser la poix saponifiée avec une quantité d'acide suffisante pour obtenir un pH final compris entre 5,8 et 6,3 afin d'obtenir une poix neutralisée ; e) à permettre à la poix neutralisée de se séparer en phases pendant au moins 12 heures ou jusqu'à ce que la teneur en eau de la poix, lors de la séparation en phases, soit inférieure à 15 %, afin d'obtenir une poix stable et une phase eau ; f) à éliminer sensiblement toute l'eau résiduelle de la poix stable pour former une poix modifiée ; g) à distiller la poix modifiée dans une deuxième colonne de distillation pour éliminer les fractions légères de la poix modifiée et pour produire une fraction de fond comprenant des phytostérols et/ou des phytostanols libres ; h) à distiller uniquement la fraction de fond dans une troisième colonne de distillation pour produire un distillat en phase légère comprenant des phytostérols et/ou des phytostanols libres ; i) à dissoudre uniquement le distillat en phase légère dans un solvant comprenant au moins un alcool pour produire une solution composée de phytostérols et/ou de phytostanols ; j) à refroidir la solution pour former une bouillie comprenant des phytostérols et/ou des phytostanols cristallisés ; et k) à laver, filtrer et sécher la bouillie pour isoler les phytostérols et/ou phytostanols cristallisés du filtrat.
Schultz Michael E.
Sonnier William E.
Ben-Oliel Susan M. M.
Forbes Medi-Tech Inc.
Schultz Michael E.
Sonnier William E.
LandOfFree
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