C - Chemistry – Metallurgy – 07 – F
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
07
F
C07F 17/00 (2006.01)
Patent
CA 2295186
The reaction between a hafnium tetrahalide-diamine adduct and a metallated bis(cyclopentadienyl-moiety containing) ligand, offers great promise as a way of producing racemic hafnocenes, but involves a number of complications. Tetrahydrofuran, a commonly-used solvent/diluent for such reactions, when present in substantial portions in the liquid reaction medium containing the reactants and/or reaction product(s) has been found to cause a substantial reduction in yields of chiral hafnocenes. Apparently the presence of a substantial amount of THF causes or at least results in the formation of increased amounts of the undesirable meso isomer, tends to cause or result in tar formation, and results in a product having poor filterability. Thus large amounts of THF if fed to the reactor with the reactant(s) are purged to a suitably low level, replaced by a liquid aromatic hydrocarbon, and then the reaction mixture is heated to a higher reaction temperature. Large amounts of liquid paraffins and free diamine in the reaction mixture during reaction also contribute to tar formation and reduction in yields of chiral hafnocene. Thus the presence of such materials in the reaction mixture is kept to a minimum. These process modifications make it possible to increase yields of the chiral hafnocene, to reduce formation of the meso isomer, and to sharply reduce the amount of tar formation in the synthesis of chiral hafnocenes from diamine adducts of hafnium tetrahalide and metallated bis(cyclopentadienyl-moiety containing) ligands. Moreover, the hafnocene reaction product so formed has significantly improved filterability characteristics.
La réaction entre un produit d'addition de tétrahalogénure d'hafnium-diamine et un ligand métallé (contenant une fraction bis-cyclopentadiényle) s'avère prometteuse quant à la manière de produire des hafnocènes racémiques, mais comporte certaines complications. Le tétrahydrofurane, un solvant/diluant utilisé communément dans ces réactions, lorsqu'il est présent dans des parties substantielles du milieu réactionnel liquide contenant les réactifs et/ou le(s) produit(s) de réaction, s'est avéré provoquer une réduction importante dans les rendements des hafnocènes chiraux. Apparemment, la présence d'une importante quantité de THF provoque la formation de quantités accrues de méso-isomères indésirables, ainsi que la formation de goudron et génère un produit de très faible filtrabilité. Par conséquent, de grandes quantités de THF amenées dans le réacteur par le(s) réactif(s) sont évacuées jusqu'à obtention d'un niveau réduit approprié et remplacées par un hydrocarbure aromatique liquide, puis le mélange réactionnel est chauffé jusqu'à une température de réaction plus élevée. De grandes quantités de paraffines liquides et de diamines libres dans le mélange réactionnel, lors de la réaction, contribuent également à la formation de goudron et à la réduction des rendements d'hafnocène chiral. La présence de ces matériaux dans le mélange réactionnel est donc maintenue jusqu'à une quantité minimale. Ces modifications de processus facilitent l'augmentation des rendements d'hafnocène chiral, la réduction de la formation de méso-isomères et une nette réduction de la formation de goudron dans la synthèse des hafnocènes chiraux des produits d'addition diamine de tétrahalogénure d'hafnium et de ligands métallés (contenant une fraction bis-cyclopentadiényle). De plus, le produit de réaction des hafnocènes ainsi obtenu présente de bien meilleures caractéristiques de filtrabilité.
Balhoff John F.
Desoto Troy E.
Lin Ronny W.
Albemarle Corporation
Macrae & Co.
LandOfFree
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