Gas chromatographic analysis of fluoromethyl...

G - Physics – 01 – N

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G01N 30/88 (2006.01) C07C 41/01 (2006.01) C07C 43/12 (2006.01) G01N 30/02 (2006.01)

Patent

CA 2164722

Disclosed is a method for quantitatively analyzing the amount of a fluorinated ether by-product contained in a crude fluoromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluoro-isopropyl ether, said method comprising the step of: subjecting said crude fluoromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyl ether to gas chromatography using a cross-linked cyanopropylmethylphenyl-silicone capillary column, whereby said fluorinated ether by-product is simultaneously isolated and quantitatively analyzed. With this, it becomes possible to make the content of hydrogen fluoride contained in the sample to an extent that the column is not virtually affected thereby. By the establishment of such an analytical method, the content of impurities in the production process of SEVOFLURANE can be extremely easily monitored. As a result of this, there is provided a remarkable advantage that SEVOFLURANE stable in quality can be obtained.

Méthode d'analyse par chromatographie en phase gazeuse du fluorométhyle 1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyle éther (sevoflurane) renfermant des sous-produits. On utilise une colonne capillaire réticulée de cyanopropylméthylphénylsilicone capable de séparer une quantitié infime d'impuretés et de déterminer les matières brutes et les sous-produits n'ayant pas réagi qui présentent des points d'ébullition très divers. Cette colonne permet de manipuler des substances organiques présentes dans le produit en même temps que du fluorure d'hydrogène n'ayant pas réagi sans préjudice pour l'équipement. La méthode porte également sur la régulation du processus de production de sevoflurane par détermination de la teneur d'un constituant spécifique au cours de l'une quelconque des étapes ci-après appliquant la méthode d'analyse susvisée et régulant le traitement au cours de cette étape par utilisation de la teneur déterminée comme variable: (1) l'étape consistant à faire réagir un alcool de 1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyle avec un (para)formaldéhyde et du fluorure d'hydrogène en présence d'acide sulfurique; (2) l'étape consistant à mettre en contact le sevoflurane brut obtenu avec une solution alcaline aqueuse et/ou de l'eau; et (3) l'étape consistant à distiler le sevoflurane brut ainsi traité.

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