C - Chemistry – Metallurgy – 01 – B
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
01
B
C01B 31/02 (2006.01) B01J 3/04 (2006.01) D01F 9/127 (2006.01)
Patent
CA 2350099
The present invention discloses the process of supplying high pressure (e.g., 30 atmospheres) CO that has been preheated (e.g., to about 1000 °C) and a catalyst precursor gas (e.g., Fe(CO)5) in CO that is kept below the catalyst precursor decomposition temperature to a mixing zone. In this mixing zone, the catalyst precursor is rapidly heated to a temperature that results in (1) precursor decomposition, (2) formation of active catalyst metal atom clusters of the appropriate size, and (3) favorable growth of SWNTs on the catalyst clusters. Preferably a catalyst cluster nucleation agency is employed to enable rapid reaction of the catalyst precursor gas to form many small, active catalyst particles instead of a few large, inactive ones. Such nucleation agencies can include auxiliary metal precursors that cluster more rapidly than the primary catalyst, or through provision of additional energy inputs (e.g., from a pulsed or CW laser) directed precisely at the region where cluster formation is desired. Under these conditions SWNTs nucleate and grow according to the Boudouard reaction. The SWNTs thus formed may be recovered directly or passed through a growth and annealing zone maintained at an elevated temperature (e.g., 1000 °C) in which tubes may continue to grow and coalesce into ropes.
La présente invention concerne un processus permettant de fournir du CO haute pression (p.ex. 30 atmosphères) ayant été préchauffé (jusqu'à 1000 DEG C environ), ainsi qu'un gaz précurseur de catalyseur (p.ex. Fe(CO)5) qui a été maintenu en-dessous de la température de décomposition du catalyseur dans une zone de mélange. Dans cette zone de mélange, le précurseur de catalyseur est chauffé rapidement à une température qui donne lieu à (1) la décomposition du précurseur, (2) la formation d'agrégats d'atomes de métal catalyseurs actifs de taille appropriée et (3) la croissance favorable de nanotubes à paroi simple sur les agrégats du catalyseur. On utilise de préférence un procédé de nucléation des agrégats du catalyseur pour permettre qu'une réaction rapide du gaz précurseur de catalyseur forme de nombreuses petites particule actives de catalyseur, au lieu d'un nombre réduit de particules plus grandes et inactives. De tels procédés de nucléation peuvent utiliser des précurseurs de métaux complémentaires qui forment des agrégats plus rapidement que le catalyseur primaire, ou bien un apport supplémentaire d'énergie (p.ex. un laser continu ou à impulsions) dirigé précisément vers la zone où l'on souhaite la formation d'agrégats. Dans ces conditions, les nanotubes à paroi simple grandissent, par nucléation, selon la réaction de Boudouard. Les nanotubes à paroi simple ainsi formés peuvent être directement récupérés ou transférés dans une zone de croissance et de recuit et maintenus à une température élevée (p.ex. 1000 DEG C), où ils pourront continuer à croître et devenir des cordes par coalescence.
Bradley Robert K.
Bronikowski Michael J.
Colbert Daniel T.
Nikolaev Pavel
Rohmund Frank
Mbm Intellectual Property Law Llp
William Marsh Rice University
LandOfFree
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Profile ID: LFCA-PAI-O-1577079