C - Chemistry – Metallurgy – 08 – F
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
08
F
C08F 8/12 (2006.01)
Patent
CA 2386265
The present invention is a method of making acrylonitrile copolymers having multi block structure comprising acrylic acid, acryl amids and acrylamidine hydrophilic groups in hydrophilic blocks and residual nitrile groups in hydrophobic blocks, by partial hydrolysis of polyacrylonitrile to a predetermined hydrolysis conversion at which the hydrolysis is self terminating, by a process that improves quality and reduces product heterogeneity. It includes forming a first reaction mixture which includes polyacrylonitrile dissolved in an aqueous reactive solvent containing sodium thiocyanate; forming a second reaction mixture comprising a reaction catalyst of the general formula MY dissolved in an aqueous reactive solvent containing sodium thiocyanate; mixing the reaction mixtures of steps (a) and (b) above to form a master reaction mix; dividing the reaction mix into a plurality of physical reaction compartments so as to increase outer surface area relative to volume as compared to outer surface area of a single reaction compartment to enhance cooling efficiency and to reduce undesirable center core thermal effects; and, heating the divided master reaction mix to a predetermined reaction temperature range and maintaining the temperature range for a predetermined time sufficient for completion of a predetermined level of hydrolysis at which the resulting copolymer solution is substantially stable at ambient temperature. The invention also includes hydrogel products resulting from the method.
La présente invention concerne un procédé de fabrication de copolymères d'acrylonitrile présentant une structure multi-blocs comprenant de l'acide acrylique, des groupes hydrophiles d'acrylamidine et d'acrylamides dans des blocs hydrophiles et des groupes nitrile résiduels dans des blocs hydrophobes, par hydrolyse partielle de polyacrylonitrile jusqu'à une transformation par hydrolyse prédéterminée où l'hydrolyse s'arrête par elle-même, et ceci par un procédé qui améliore la qualité et réduit l'hétérogénéité. Ce procédé consiste d'abord à former un premier mélange réactionnel qui renferme du polyacrylonitrile dissous dans un solvant réactif aqueux contenant du thiocyanate de sodium; à former ensuite un second mélange réactif qui renferme un catalyseur de réaction de formule générale MY dissous dans un solvant réactif aqueux contenant du thiocyanate de sodium; à mélanger les mélanges réactionnels des opérations (a) et (b) pour former un mélange réactionnel principal; puis à diviser le mélange réactionnel en une pluralité de compartiments de réactions physiques afin d'augmenter l'aire de surface externe relative au volume par rapport à un seul compartiment de réaction de façon à améliorer l'efficacité du refroidissement et réduire les effets thermiques indésirables sur le noyau central; et enfin, à chauffer le mélange réactionnel principal ainsi divisé jusqu'à une plage de température réactionnelle prédéterminée et à maintenir cette plage de température pendant un temps prédéterminé suffisamment long pour achever un taux prédéterminé d'hydrolyse dans lequel la solution copolymère obtenue est sensiblement stable à température ambiante. En outre, cette invention concerne des produits hydrogel obtenues avec ce procédé.
Mcfadden Fincham
Replication Medical Inc.
Stoy Vladimir A.
LandOfFree
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