Improved procedure for the production of high-purity...

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – D

Patent

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C07D 251/60 (2006.01)

Patent

CA 2449995

Process for the production of high-purity melamine with high yields by means of pyrolysis of urea at a temperature comprised between 360 and 420 ~C and a pressure above 7 MPa in which the products of reaction, comprising a gaseous phase and a liquid phase, are subjected to successive treatments for the purification and recovery of the melamine, characterized by: the liquid phase output from the pyrolysis Reactor containing melamine, non-reacted urea, intermediate oxidized products of pyrolysis (OAT) and products of deammoniating condensation of the melamine (polycondensates), is sent to a downstream reactor (Post-reactor) that operates in substantially equal temperature and pressure conditions to those of the pyrolysis Reactor; the anhydrous gaseous phase coming from the pyrolysis reactor and from Post- reactor, are subjected to washing with molten urea for the recovery of the melamine contained in it as vapor, before being sent back to the urea synthesis plant for the recovery of NH3 and CO2 contained in it; the purified liquid output from the Post-reactor is treated in a Quenching Column at 160- 170 ~C in the presence of 10% by weight minimum of NH3 in order to eliminate the polycondensates; the Quenching Column output is cooled and a high purity melamine separated by cristallisation from a mother liquor that is direct recycled in an amount of 80% minimum to the Quenching Column, allowing the costless recover of ammonia and melamine; the mother liquor not directly recycled is treated for the separation of OAT and then sent back to the Quenching Column realizing the complete recover of the melamine produced in the reaction system.

La présente invention concerne un procédé permettant de produire de la mélamine de grande pureté avec des rendements élevés, par pyrolyse d'urée à une température comprise entre 360 et 420 ·C et à une pression supérieure à 7 MPa, les produits de réaction, qui comprennent une phase gazeuse et une phase liquide, étant soumis à des traitements successifs pour permettre la purification et la récupération de la mélamine. Ce procédé se caractérise en ce que la phase liquide provenant du réacteur de pyrolyse contenant la mélamine, l'urée non soumise à réaction, les produits oxydés intermédiaires de la pyrolyse et les produits de la condensation par extraction d'ammoniac de la mélamine (polymères de condensation), est envoyée vers un réacteur aval (post-réacteur) fonctionnant dans des conditions de température et de pression sensiblement identiques à celle du réacteur de pyrolyse; en ce que les phases gazeuses anhydres provenant du réacteur de pyrolyse et du post-réacteur sont soumises au lavage au moyen d'urée fondue pour récupérer la mélamine contenue dans lesdites phases gazeuses sous la forme de vapeur, avant d'être renvoyées vers l'unité de synthèse de l'urée pour permettre la récupération du NH¿3? et du CO¿2? contenus; en ce que le liquide purifié provenant du post-réacteur est traité dans une colonne de refroidissement à une température comprise entre 160 et 170 ·C en présence de 10 % en poids minimum de NH¿3? afin d'éliminer les polymères de condensation; en ce que la sortie de la colonne de refroidissement est refroidie et qu'une mélamine de grande pureté est séparée par cristallisation d'une liqueur mère qui est directement recyclée à hauteur de 80 % minimum vers la colonne de refroidissement, ce qui permet la récupération à bas prix de l'ammoniac et de la mélamine. La liqueur mère qui n'est pas directement recyclée est traitée pour permettre la séparation des produits oxydés intermédiaires de la pyrolyse, puis elle est renvoyée vers la colonne de refroidissement de manière à permettre la récupération complète de la mélamine produite dans le système de réaction.

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