Integrated method for the preparation of trioxane from...

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – D

Patent

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C07D 323/06 (2006.01)

Patent

CA 2654892

Integrated method for the preparation of trioxane from formaldehyde, comprising the steps: a) introduction of a feeding flow A1 containing formaldehyde and water and a return flow B3 consisting essentially of formaldehyde and trioxane into a formaldehyde concentration unit, wherein said flows are separated into a formaldehyde-rich flow A2 and a flow A3 consisting essentially of water; b) introduction of a product flow C1, containing trioxane, water, and formaldehyde, a return flow E1 containing trioxane, water, and formaldehyde, and possibly flow A2 into a first low-pressure distillation column, wherein said flows are distilled at a pressure of from 0.1 to 1.5 atmospheres, with a trioxane-enriched flow B1 containing predominantly trioxane, and also water and formaldehyde, a slough removal flow B2 consisting essentially of formaldehyde and water, and the return flow B3 containing predominantly water, and also formaldehyde and trioxane removed as a side removal flow; c) introduction of a slough removal flow B2 and possibly the flow A2 into a trioxane synthesis reactor, wherein said flows are allowed to react, and wherein the flow C1 containing trioxane, water, and formaldehyde is obtained; d) introduction of a flow B1 into a mid-pressure distillation column, wherein said flow is distilled at a pressure of from 1.0 to 3.0 atmospheres, wherein a low boiler stream D1 containing methanol, methylal, and methylformate,and a stream D2 containing predominantly trioxane and also formaldehyde and water are obtained; e) introduction of a stream D2 into a high-pressure distillation column, wherein said stream is distilled at a pressure of from 2.5 to 10.0 atmospheres, wherein the return flow E1 contains trioxane, water, and formaldehyde, and a product flow E2 consisting essentially of trioxane is obtained; wherein flow A2 can be introduced into either the low-pressure distillation column or into the trioxane-35 synthesis reactor, or into both.

Procédé intégré de préparation de trioxanne à partir de formaldéhyde, comportant les étapes suivantes : a) un courant d'injection A1, contenant du formaldéhyde et de l'eau, et un courant de recyclage B3, contenant essentiellement de l'eau ainsi que du formaldéhyde et du trioxanne, sont acheminés dans une unité de concentration du formaldéhyde et séparés en un courant A2 riche en formaldéhyde et un courant A3 consistant essentiellement en eau; b) un courant de produit C1, contenant du trioxanne, de l'eau et du formaldéhyde, un courant de recyclage E1, contenant du trioxanne, de l'eau et du formaldéhyde, et le cas échéant le courant A2 sont acheminés dans une première colonne de distillation basse pression et distillés à une pression allant de 0,1 à 1,5 bars, un courant B1 enrichi en trioxanne, contenant essentiellement du trioxanne ainsi que de l'eau et du formaldéhyde, un courant de fond B2, consistant essentiellement en formaldéhyde et en eau, et en tant que courant latéral un courant de recyclage B3, contenant essentiellement de l'eau ainsi que du trioxanne et du formaldéhyde, étant prélevés; c) le courant de fond B2 et le cas échéant le courant A2 sont acheminés dans un réacteur de synthèse de trioxanne et mis à réagir, le courant C1, contenant du trioxanne, de l'eau et du formaldéhyde, étant ainsi obtenu; d) le courant B1 est acheminé vers une colonne de distillation moyenne pression et distillé à une pression allant de 1,0 à 3,0 bars, un courant de basse ébullition D1, contenant du méthanol, du méthylal et du formiate de méthyle et une grande quantité de trioxanne, ainsi qu'un courant D2, contenant du formaldéhyde et de l'eau, étant ainsi obtenus; e) le courant D2 est acheminé vers une colonne de distillation haute pression et distillé à une pression allant de 2,5 à 10,0 bars, le courant de recyclage E1, contenant du trioxanne, de l'eau et du formaldéhyde, et un courant de produit E2, consistant essentiellement en trioxanne, étant ainsi obtenus. Le courant A2 peut être acheminé vers la colonne de distillation basse pression ou le réacteur de synthèse du trioxanne 35 ou les deux.

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