Membrane structures and their production and use

B - Operations – Transporting – 01 – D

Patent

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B01D 63/06 (2006.01) B01D 67/00 (2006.01) B01D 69/10 (2006.01) B01D 71/02 (2006.01)

Patent

CA 2688418

A method is provided for forming zeolite membranes in internal surfaces of a plurality of conduits in a cylindrical porous ceramic monolith, the conduits extending from one end of the monolith to the other and being disposed in a single annulus, said method including a step of : flowing a pre-treatment liquid (50) including a zeolite initiating agent into the conduits; causing at least part of a carrier liquid component of the treatment liquid to flow from the conduits into and through the body of the monolith to the exterior; and causing zeolite crystals to be deposited in the porous internal surfaces of the conduits as the carrier liquid component flows into the monolith.. The substrates may be pre-conditioned for membrane formation by a method which comprises: (a) forming an aqueous suspension of zeolite particles; and (b) passing the suspension alternately (i) through the tubular conduits and (ii) out through the walls of the tubular conduits so as to deposit zeolite particles on the porous inner surfaces of the tubular conduits; wherein the porous substrates are treated in chambers (62) arranged e.g annularly and the suspension is supplied to the chambers from a first common manifold (58) via respective delivery tubes and is recovered via recovery tubes leading to a second common manifold (66), the first and second manifolds and the supply and recovery tubes being configured so that the branch path to and from each chamber is substantially the same. After pre-conditioning, formation of membranes may be by depositing or crystallising a zeolite membrane on the zeolite particles by gel crystallization. A membrane structure is also provided which comprises a tubular porous ceramic monolith having tubular conduits each having an internal diameter of 5 to 9 mm formed within the monolith with a zeolite membrane formed on the internal surface of each of the conduits, wherein either there are five or more conduits disposed in a singe annulus. The invention also provides methods for removal of water from organic liquids salts or other contaminents and methods for the purification of water using the above membrane structures e.g. to remove residual water from ethanol or butanol or to produce high purity water.

La présente invention concerne un procédé permettant de former des membranes à base de zéolithe dans des surfaces internes d'une pluralité de conduits dans un bloc céramique poreux de forme cylindrique, les conduits s'étendant depuis une extrémité jusqu'à l'autre du bloc et étant disposés en un espace annulaire unique, ledit procédé comprenant : la circulation d'un liquide de prétraitement comprenant un agent précurseur de zéolithe dans les conduits ; la circulation d'au moins une partie d'un constituant de liquide porteur du liquide de traitement depuis de conduit pour qu'il pénètre dans et à travers le corps du bloc vers l'extérieur ; le dépôt de cristaux de zéolithe dans les surfaces poreuses internes des conduits au fur et à mesure de la circulation du constituant de liquide porteur dans le bloc. Les substrats peuvent être pré-conditionnés pour la formation de membranes par un procédé comprenant: (a) la formation d'une suspension aqueuse de particules de zéolithe ; et (b) le passage alterné de la suspension (i) à travers les conduits de forme tubulaire et (ii) vers l'extérieur à travers les parois des conduits de forme tubulaire pour entraîner le dépôt des particules de zéolithe sur les surfaces poreuses internes des conduits tubulaires, les substrats poreux étant traités dans des enceintes disposées par exemple, en anneau et la suspension étant alimentée aux enceintes à partir d'un premier distributeur commun via des tubes de distribution respectifs aux enceintes et étant récupérée via des tubes de récupération menant vers un second distributeur commun, les premier et second distributeurs et l'alimentation et les tubes de récupération étant configurés de sorte que le trajet de dérivation vers et depuis chaque enceinte est sensiblement le même. Après le pré-conditionnement, la formation de membranes peut s'effectuer par le dépôt ou la cristallisation d'une membrane de zéolithe sur les particules de zéolithe par la cristallisation sur gel. L'invention concerne également une structure de membranes comportant un bloc céramique poreux comprenant des conduits de forme tubulaire chacun ayant un diamètre intérieur de 5 à 9 mm formés à l'intérieur du bloc avec une membrane de zéolithe formée sur la surface interne de chacun des conduits, où au moins cinq conduits sont disposés en un espace annulaire unique. L'invention concerne en outre des procédés d'élimination de l'eau depuis des liquides organiques et des procédés d'épuration de l'eau à l'aide des structures de membranes selon l'invention, par exemple pour éliminer des eaux résiduaires à partir d'éthanol ou butanol ou pour produire de l'eau de haute pureté.

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