C - Chemistry – Metallurgy – 01 – B
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
01
B
C01B 25/30 (2006.01)
Patent
CA 2687782
Provided is a process for preparing a nanoparticle powder of lithium transition metal phosphate, involving synthesis of lithium transition metal phosphate (LiMPO4) (M = Fe, Mn, Co, Ni, Ti, Cu or any combination thereof) into a nanoparticle powder having a particle size of less than 100 nm to thereby significantly reduce a diffusion distance of lithium ions within particles, which consequently results in full exploitation of a capacity of an electrode material corresponding up to a theoretical capacity thereof and formation of nanoparticles having a high electrical conductivity within a short period of time, and which is also capable of achieving efficient industrial-scale production of a desired compound via a heat treatment at a low temperature of less than 6000C for a short period of time of less than 4 hours while overcoming a shortcoming of a low electrical conductivity, using solid raw materials. The process comprises mixing lithium, a transition metal and a phosphorus-containing salt as starting materials, with addition of any one element selected from the group consisting of sodium (Na), potassium (K), lanthanum (La), cerium (Ce), praseodymium (Pr), neodymium (Nd), samarium (Sm), gadolinium (Gd) and erbium (Er) in an amount of less than 10 at% to thereby inhibit nucleation in a first heat treatment, subjecting the reactants to first heat treatment at a temperature of 25O0C to 4000C for 2 to 10 hours, and subjecting the first heat-treated materials to a second heat treatment at a temperature of 4000C to 7000C for 2 to 24 hours to uniformly form crystalline nuclei to induce growth of nanocrystalline particles.
La présente invention concerne un procédé de préparation d'une poudre de nanoparticules de lithium métal de transition phosphate, comprenant la synthèse de lithium métal de transition phosphate (LiMPO4) (M = Fe, Mn, Co, Ni, Ti, Cu ou toute combinaison de ceux-ci) dans une poudre de nanoparticules présentant une taille particulaire inférieure à 100 nm, de manière à réduire de façon importante une distance de diffusion d'ions lithium dans les particules, ce qui permet d'exploiter complètement la capacité d'un matériau d'électrode correspondant jusqu'à une capacité théorique de celui-ci et d'obtenir rapidement des nanoparticules présentant une grande conductivité électrique. Cette invention permet également de produire efficacement à l'échelle industrielle un composé souhaité, par le biais d'un traitement thermique à basse température, inférieure à 600°C, pendant une courte période inférieure à 4 heures, tout en surmontant une faiblesse de conductivité électrique, au moyen de matières premières solides. Le procédé consiste à mélanger du lithium, un métal de transition et un sel contenant du phosphore en tant que matières de départ, à ajouter moins de 10% atomique de sodium (Na), de potassium (K), de lanthane (La), de cérium (Ce), de praséodyme (Pr), de néodyme (Nd), de samarium (Sm), de gadolinium (Gd) ou d'erbium (Er), afin d'inhiber la nucléation dans le cadre d'un premier traitement thermique, à soumettre les réactifs à un premier traitement thermique à une température comprise entre 250°C et 400°C pendant 2 à 10 heures, puis à soumettre les matières ayant été soumises au premier traitement thermique à un second traitement thermique à une température comprise entre 400°C et 700°C pendant 2 à 24 heures, afin de produire de façon uniforme des noyaux cristallins de manière à induire la croissance de particules nanocristallines.
Chung Sung Yoon
Kyle C. Larry
LandOfFree
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