C - Chemistry – Metallurgy – 07 – D
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
07
D
C07D 201/08 (2006.01)
Patent
CA 2407813
The invention relates to a method for producing cyclic lactams of the formula (II), wherein n and m may each represent 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 and 9 and the sum of n + m is at least 3, preferably at least 4, R1 and R2 represent C1- C6 alkyl, C5-C7 cycloalkyl or C6-C12 aryl groups, by reacting a compound of the formula (I), wherein R1, R2, m and n have the meaning indicated above, and R represents nitrile groups, carboxylic acid amide groups and carboxylic acid groups, with water vapor in the gaseous phase. The inventive method is further characterized in that a) the compound (I) is reacted with water vapor in the gaseous phase, adding an organic diluent (III) before or after the reaction, which diluent has a miscibility gap under certain quantitative, pressure and temperature conditions, said reaction resulting in a mixture (IV) that contains a lactam (II), b) adjusting the mixture (IV) before or after the removal of ammonia to quantitative, pressure and temperature conditions under which the diluent (III) and water are present in a liquid form and have a miscibility gap, and obtaining a two-phase system consisting of a phase (V) that has a higher proportion of diluent (III) than water, and a phase (VI) that has a higher proportion of water than diluent (III), c) separating phase (V) from phase (VI) and, d) removing from phase (V) the diluent (III) and optionally by-products selected from the group of the low-boilers, high- boilers and unreacted compound (I), and obtaining a lactam (II).
L'invention concerne un procédé pour préparer des lactames cycliques de formule (II) dans laquelle n et m peuvent valoir respectivement 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 et 9, la somme de n + m étant au moins égale à 3, de préférence au moins égale à 4, R?1¿ et R?2¿ représentent des groupes alkyle C¿1?-C¿6?, cycloalkyle C¿5?-C¿7? ou aryle C¿6?-C¿12?. Ce procédé consiste à faire réagir un composé de formule (I) dans laquelle R?1¿, R?2¿, m et n ont la signification indiquée ci-dessus et R représente des groupes nitrile, amide d'acide carboxylique et acide carboxylique, avec de la vapeur d'eau en phase gazeuse. Ce procédé est caractérisé en ce que a) on fait réagir le composé (I) avec de la vapeur d'eau en phase gazeuse, on ajoute avant ou après la réaction un diluant organique (III), qui présente une lacune de miscibilité avec l'eau dans des conditions déterminées de quantité, pression et température, pour obtenir un mélange (IV) contenant un lactame (II) ; b) on transforme le mélange (IV) avant ou après la séparation de l'ammoniac dans des conditions déterminées de quantité, pression et température dans laquelle le diluant (III) et l'eau sont présents à l'état liquide et présentent une lacune de miscibilité, pour obtenir un système à deux phases comprenant une phase (V) qui présente une teneur plus élevée en diluant (III) qu'en eau, et une phase (VI) qui présente une teneur plus élevée en eau qu'en diluant (III) ; c) on sépare la phase (V) de la phase (VI), et d) on sépare de la phase (V) le diluant (III) et éventuellement des produits secondaires sélectionnés dans le groupe contenant les composés à bas point d'ébullition, les composés à haut point d'ébullition et le composé (I) n'ayant pas réagi, pour obtenir un lactame (II).
Ansmann Andreas
Bassler Peter
Fischer Rolf-Hartmuth
Luyken Hermann
Maixner Stefan
Basf Aktiengesellschaft
Robic
LandOfFree
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Profile ID: LFCA-PAI-O-1732918