C - Chemistry – Metallurgy – 07 – C
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
07
C
C07C 29/149 (2006.01) C07C 31/20 (2006.01) C07C 51/47 (2006.01) C07C 67/03 (2006.01) C07C 67/56 (2006.01) C07C 69/44 (2006.01)
Patent
CA 2331817
The invention relates to a method for producing hexanediol-1,6 from a carboxylic acid mixture containing adipic acid, 6-hydroxycaproic acid and small amounts of 1,4-cyclohexanediols, said mixture being obtained as a by- product of the oxidation of cyclohexane to form cyclohexanon/cyclohexanol with oxygen or gases containing oxygen and through the water-extraction of the reaction mixture, by means of esterification of the acids and hydrogenation. The method comprises the following steps: a) converting the mono- and dicarboxylic acids contained in the aqueous dicarboxylic acid mixture to the corresponding carboxylic acid esters with a low-molecular alcohol; b) liberating the resulting esterification mixture from excess alcohol and light- boiling substances in a first distillation stage; c) separating the bottom product into an ester fraction which is essentially free of 1,4- cyclohexanediols and a fraction containing at least the majority of the 1,4- cyclohexanediols; d) hydrogenating the ester fraction which is essentially free of 1,4-cyclohexanediols with a catalyst; and e) extracting hexanediol-1,6 from the discharge from the hydrogenation using a method known per se, in a pure distillation step. According to the invention, an aqueous dicarboxylic acid containing more than 20 ppm cobalt and more than 40 ppm phosphorus is used in the form of phosphate and this aqueous dicarboxylic acid mixture is passed over a cation exchanger and after the esterification in accordance with step (a), over an anion exchanger.
L'invention concerne un procédé de préparation d'hexanediol-1,6 à partir d'un mélange d'acide carboxylique comprenant de l'acide adipinique, de l'acide 6-hydroxycapronique et de faibles quantités de 1,4-cyclohexanediols, obtenu comme sous-produit lors de l'oxydation de cyclohexane en cyclohexanone/cyclohexanol avec de l'oxygène ou des gaz contenant de l'oxygène et par extraction de l'eau du mélange réactionnel, par estérification des acides et hydrogénation. Ce procédé comprend les étapes suivantes: a) les acides mono- ou dicarboxyliques contenus dans le mélange réactionnel aqueux sont mis à réagir avec un alcool de faible poids moléculaire, afin de former les esters d'acide carboxylique correspondants; b) le mélange d'estérification obtenu est libéré dans une première étape de distillation, de l'alcool excédentaire et des composés à faible point d'ébullition; c) une séparation intervient, à partir du résidu de distillation, dans une deuxième étape de distillation, en une fraction ester sensiblement exempte de 1,4-cyclohexanediols et en une fraction contenant la majeure partie des 1,4-cyclohexanediols; d) la fraction ester sensiblement exempte de 1,4-cyclohexanediols est hydrogénée par voie catalytique et e) dans une étape de distillation pure, de l'hexanediol-1,6 est extrait, de manière connue en soi, de ce qui subsiste après hydrogénation. Selon l'invention, on utilise un mélange d'acide dicarboxylique aqueux contenant plus de 20 ppm de cobalt et plus de 40 ppm de phosphore sous forme de phosphate. Ce mélange d'acide dicarboxylique aqueux est guidé par l'intermédiaire d'un échangeur de cations et après estérification, selon l'étape (a), par l'intermédiaire d'un échangeur de cations.
Gall Martin
Iffland Gabriele
Krug Thomas
Stein Frank
Basf Aktiengesellschaft
Robic
LandOfFree
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Profile ID: LFCA-PAI-O-1651408