Method for producing high purity silicon nitride

C - Chemistry – Metallurgy – 01 – B

Patent

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C01B 21/068 (2006.01)

Patent

CA 2746532

A method for producing high-purity silicon nitride in two steps is described, wherein a) high-purity silicon is reacted with nitrogen in a rotary tubular furnace comprising a first temperature zone of 1,150 to 1,250 °C and at least one other temperature zone of 1,250 to 1,350 °C in the presence of a gas mixture comprising argon and hydrogen, said reaction proceeding up to a nitrogen content of 10 to 30 wt % and b) allowing the partially nitrogen- containing product from step a) to react in a chamber or settling furnace in a quiescent bed at 1,100 to 1,450 °C with a mixture of nitrogen, argon and optionally hydrogen up to the completion of nitrogen uptake. It is possible, utilizing the method according to the invention, to produce high-purity silicon nitride with a purity of > 99.9 in a technically simple manner, wherein no further purification steps, such as leaching with inorganic acids, are required.

L'invention concerne un procédé de fabrication de nitrure de silicium hautement pur en deux étapes, selon lequel a) du silicium hautement pur est mis en réaction avec de l'azote dans un four rotatif ayant une première zone de température de 1 150 à 1 250 °C et au moins une zone de température supplémentaire de 1 250 à 1 350 °C, en présence d'un mélange gazeux constitué d'argon et d'hydrogène, jusqu'à une teneur en azote de 10 à 30 % en poids, et b) on laisse le produit partiellement azoté de l'étape a) réagir dans un four de repos ou à chambre dans un lit de repos de 1 100 à 1 450 °C avec un mélange d'azote, d'argon et éventuellement d'hydrogène jusqu'à la fin de l'absorption de l'azote. Le procédé selon l'invention rend possible de fabriquer du nitrure de silicium hautement pur, d'une pureté > 99,9, d'une manière techniquement simple, aucune étape de purification supplémentaire, telle que p. ex. une lixiviation avec des acides organiques, n'étant nécessaire.

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