Method for purifying caprolactam

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – D

Patent

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C07D 201/16 (2006.01) C07D 201/08 (2006.01)

Patent

CA 2505359

The invention relates to a method for purifying crude caprolactam that has been obtained by: 1) reacting a mixture (I) containing 6-aminocapronitrile and water to form a mixture (II) containing caprolactam, ammonia, water, high boilers and low boilers in the presence of a catalyst followed by; 2) removing ammonia from mixture (II) while obtaining a mixture (III) that contains caprolactam, water, high boilers and low boilers, after which; 3) water is entirely or partially removed from mixture (III) while obtaining a crude caprolactam (IV) that contains caprolactam, high boilers and low boilers. The inventive method is characterized in that: a) the crude caprolactam and an inorganic acid, which has a boiling point higher that that of caprolactam under distillation conditions in accordance with subsequent steps b) to h), are fed to a first distillation device K1; b) the crude caprolactam and the inorganic acid are distilled in the first distillation device K1 during which a first partial flow in the bottom area and a second partial flow in the top area are withdrawn from the distillation device K1; c) the second partial flow from step b) is fed to a second distillation device K2; d) the second partial flow from step b) is distilled in the second distillation device K2 during which a first partial flow in the bottom area and a second partial flow in the top area are withdrawn from the distillation device K2; e) a first partial flow from step d) is fed to a third distillation device K3; f) the first partial flow from step d) is distilled in the third distillation device K3 during which a first partial flow in the bottom area and purified caprolactam in the top area are withdrawn from the distillation device K3, and; g) the first partial flow from step f) is fed to the first distillation device K1.

L'invention concerne un procédé de nettoyage de caprolactame obtenu par 1) transformation d'un mélange (I) contenant du 6-aminocapronitrile et de l'eau en un mélange (II) contenant du caprolactame, de l'ammoniac, de l'eau, une fraction à haut point d'ébullition, et une fraction à bas point d'ébullition, en présence d'un catalyseur ; 2) extraction d'ammoniac du mélange (II) avec obtention d'un mélange (III) contenant du caprolactame, de l'eau, une fraction à haut point d'ébullition, et une fraction à bas point d'ébullition ; et, 3) extraction partielle ou complète d'eau du mélange (III) avec obtention d'un caprolactame brut (IV) contenant du caprolactame, une fraction à haut point d'ébullition, et une fraction à bas point d'ébullition. Ledit procédé est caractérisé en ce qu'il consiste a) à acheminer vers un premier dispositif de distillation (K1) le caprolactame brut et un acide inorganique présentant un point d'ébullition plus élevé que celui du caprolactame, dans les conditions de distillation selon les étapes b) à h) ; b) à distiller le caprolactame brut et l'acide inorganique dans le premier dispositif de distillation (K1), à prélever un premier flux partiel dans le bas de colonne et un deuxième flux partiel dans le haut de colonne du dispositif de distillation (K1) ; c) à acheminer le deuxième flux partiel de l'étape b) vers un deuxième dispositif de distillation (K2) ; d) à distiller le deuxième flux partiel de l'étape b) dans le deuxième dispositif de distillation (K2), à prélever un premier flux partiel dans le bas de colonne et un deuxième flux partiel dans le haut de colonne du dispositif de distillation (K2) ; e) à acheminer le premier flux partiel de l'étape d) vers un troisième dispositif de distillation (K3) ; f) à distiller le premier flux partiel de l'étape d) dans le troisième dispositif de distillation (K3), à prélever un premier flux partiel dans le bas de colonne et du caprolactame nettoyé dans le haut de colonne du dispositif de distillation (K3) ; et, g) à acheminer le premier flux partiel de l'étape f) vers le premier dispositif de distillation (K1).

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