Method of preparation and isolation of betulin diacetate...

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – J

Patent

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Details

C07J 63/00 (2006.01)

Patent

CA 2673226

The invention relates to a method of preparation and isolation of betulin diacetate from birch bark from paper mills and its optional processing to betulin, wherein the birch bark is ground, mixed with two- to twenty-fold excess volume of water and is stirred so that all birch bark is dipped, then the fraction of the birch bark which floats on the surface is collected, said collected fraction is dried at the temperature in the range of from 50 to 85 °C and the betulin contained in the dried birch bark is then subjected to an acetylation reaction, after the acetylation the birch bark is dried at the temperature of from 50 to 100 °C and the formed betulin diacetate is then isolated from the birch bark by supercritical extraction of the birch bark with carbon dioxide at the pressure of 28-35 MPa and the temperature of from 50 to 100 °C and subsequently, the supercritical extract is recrystallized for direct use or for further processing. The further processing can be basic hydrolysis of the re-crystallized betulin diacetate to betulin.

L'invention porte sur un procédé de préparation et d'isolement de diacétate de bétuline à partir d'écorce de bouleau provenant de fabriques de papier ainsi que sur son traitement facultatif en bétuline. Dans ce procédé, l'écorce de bouleau est broyée, mélangée à un volume d'eau en excès de deux à vingt fois et agitée de telle sorte que toute l'écorce de bouleau soit trempée ; puis la fraction de l'écorce de bouleau qui flotte sur la surface est recueillie, séchée à une température se situant entre 50 et 85 °C et soumise à une réaction d'acétylation ; l'écorce de bouleau est séchée à nouveau une température se situant entre 50 et 100 °C ; le diacétate de bétuline formé est ensuite isolé de l'écorce de bouleau par extraction supercritique de l'écorce de bouleau par du dioxyde de carbone à une pression de 28-35 MPa et à une température allant de 50 à 100 °C ; par la suite, l'extrait supercritique est recristallisé pour utilisation directe ou pour traitement supplémentaire, qui peut être une hydrolyse basique du diacétate de bétuline recristallisé en bétuline.

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Profile ID: LFCA-PAI-O-1357650

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