Method of preparing dinitramidic acid and salts thereof

Details Method of preparing dinitramidic acid and salts thereof Method of preparing dinitramidic acid and salts thereof

C - Chemistry, Metallurgy

01

B

C01B 21/082 (2006.01) C06B 25/00 (2006.01) C06B 31/00 (2006.01) C06B 41/00 (2006.01)

Patent

CA 2227625

The invention relates to a method of preparing dinitramidic acid HN(NO2)2 and salts thereof having the formula M+n(-N(NO2)2)n, wherein M is a metal cation or a nitrogen-containing cation and n = 1-3. The dinitramide salt can be used as oxidiser in solid propellants. Dinitramidic acid is prepared by nitration of a compound selected from a group consisting of NH2NO2, NH4NH2CO2; NH2SO3H, NH(SO3H)2, N(SO3H)3, and its salts with metal cations or organic cations, e.g. NH(SO3NH4)2, and other products formed when ammonia is reacted with sulphuric trioxide, with a common nitrating acid such as nitric acid/sulphuric acid or nitric acid/acetic anhydride. The invention also relates to a method of preparing dinitramide salt, comprising neutralisation of dinitramidic acid with a neutralising agent, e.g. ammonia, and recovery of the dinitramide salt from a mixture of salts formed in the neutralisation. An aqueous solution of the salt mixture is passed through a column containing an adsorbing agent which adsorbs the dinitramide salt and is selected from a class consisting of activated carbon, silica gel and zeolites. The dinitramide salt is eluted with an elution agent consisting of hot water and/or a polar organic solvent, e.g. acetone, acetonitrile, 2-propanol and other lower alcohols and mixtures thereof.

Procédé d'élaboration d'acide dinitramidique HN(NO2)2 et de sels de cet acide, de la formule M<+n>(<->N(NO2)2)n, dans laquelle M est un cation métallique ou un cation contenant de l'azote et n = 1-3. Le sel de dinitramide peut servir d'oxydant dans les propergols solides. L'acide dinitramidique est élaboré par nitratation d'un composé choisi dans le groupe constitué par NH2NO2, NH4NH2CO2; NH2SO3H, NH(SO3H)2, N(SO3H)3 et ses sels avec des cations métalliques ou organiques, par exemple NH(SO3NH4)<2?, et d'autres produits qui se forment lorsque l'ammoniac réagit avec un trioxyde sulfurique ou avec un mélange sulfonitrique commun tel que acide nitrique/acide sulfurique ou acide nitrique/anhydride acétique. L'invention porte également sur un procédé d'élaboration d'un sel de dinitramide consistant à neutraliser l'acide dinitramidique par un agent neutralisant, comme l'ammoniac, puis à récupérer le sel de dinitramide d'un mélange de sels formé au cours de la neutralisation. Une solution aqueuse du mélange de sels passe par une colonne contenant un agent adsorbant qui adsorbe le sel de dinitramide et qui est choisi dans une classe constituée par le charbon actif, le gel de silice et les zéolites. Le sel de dinitramide est élué à l'aide d'un agent d'élution constitué par de l'eau chaude et/ou un solvant organique polaire tel que l'acétone, l'acétonitrile, le 2-propanol et d'autres alcools inférieurs et mélanges de ces alcools.

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