Method of resolution of two enantiomers by crystallysation

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – D

Patent

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C07D 233/72 (2006.01) C07B 57/00 (2006.01) C07C 29/78 (2006.01) C07C 31/24 (2006.01) C07C 51/43 (2006.01) C07C 59/255 (2006.01) C07C 201/16 (2006.01) C07C 205/57 (2006.01) C07C 227/34 (2006.01) C07C 229/22 (2006.01) C07C 229/24 (2006.01)

Patent

CA 2172519

A method of optical enantiomer resolution by preferential crystallization involves entering, each time crystallization starts, the two-phase domain containing excess enantiomer and the saturated solution, and cooling according to a well-defined kinetic schedule. A racemic mixture of fine particle size is added to the mother liquors obtained after harvesting the crystals, the mother liquors then being heated to a temperature lower than that of homogenization of the solution so that excess enantiomer is present only in a solid state in equilibrium with the solution. Further cooling produces the other enantiomer and completes the cycle of operations which may then be carried out repetitively.

La présente invention a pour objet un de dédoublement d'énantiomères optiques par cristallisation préférentielle, consistant à chaque début de cristallisation, à se placer dans le domaine biphasé renfermant l'énantiomère en excès et la solution saturée, à refroidir l'ensemble suivant une cinétique parfaitement établie; les liqueurs-mères obtenues après récolte des cristaux sont additionnées du mélange racémique de fine granulométrie puis portées à une température inférieure à celle de l'homogénéisation de la solution de sorte que l'énantiomère en excès soit seul présent à l'état solide et en équilibre avec la solution. Un nouveau refroidissement permet d'obtenir l'autre énantiomène et d'achever le cycle des opérations qu'il suffit ensuite de poursuivre de façon répétitive.

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