Nontoxic polyethoxysiloxane material for the production of...

C - Chemistry – Metallurgy – 08 – G

Patent

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C08G 77/02 (2006.01) C03B 37/00 (2006.01) C08L 83/02 (2006.01) C09D 183/02 (2006.01) C12N 11/14 (2006.01) D01F 9/08 (2006.01)

Patent

CA 2689211

The present invention relates to a polyethoxysiloxane (PES) material to be obtained in that (a) a first hydrolysis condensation reaction of a maximum of one group X of one or more different Si compounds of the formula (I) SiX4 (I) in which the groups X are the same or different and represent hydroxy, hydrogen, or ethoxy (EtO), are catalyzed in an acidic fashion at an initial pH value of 0 to <=7, is conducted in the presence of ethanol (EtOH) or an ethanol-water mixture as a solvent over a time period of 1 to 24 hours at a temperature of 0°C to 78°C, (b) a second hydrolysis condensation reaction of the material obtained in step (a) is conducted while simultaneously removing the solvent by successive evaporation in a gas diffusion-tight container at a pressure of 100 to 1013 mbar, preferably at a slight negative pressure of 300 mbar to 800 mbar and a temperature of 50-78°C until a drastic increase in viscosity (at a shear rate of 10 s-1 at 4°C) to 0.5 to 2 Pa.s until a constant weight is attained and a cyclotetrasiloxane of the general formula ((SiO(OH)0,75(OEt)1,25 x 1/64 H2O)4 and a molar mass of 4 * approx. 114 g = approx. 456 g; (c) said PES material is cooled in a closed container over a time period from a few minutes to a few hours, and (d) the PES material obtained from step (c) is converted into an rPES material by a third hydrolysis condensation reaction.

La présente invention concerne un matériau polyéthoxysiloxane (PES), qui est obtenu de la manière suivante : (a) une première réaction d'hydrolyse et de condensation (HKR) de tout au plus un radical X d'un ou de plusieurs composés Si différents, de formule (I) SiX4 (I), dans laquelle les radicaux X sont identiques ou différents et représentent hydroxy, hydrogène ou éthoxy (EtO), catalysée de façon acide à un pH de départ allant de O à < 7, en présence d'éthanol (EtOH) ou d'un mélange éthanol-eau comme solvant, est réalisée sur une période allant de 1 à 24h, à une température comprise entre 0 et 78° C; (b) une seconde HKR du matériau obtenu à l'étape (a) est réalisée par élimination simultanée du solvant par évaporations successives dans un contenant étanche à la diffusion de gaz à une pression allant de 100 à 1013 mbar, de préférence à une légère dépression allant de 300 à 800 mbar et à une température allant de 50 à 78° C jusqu'à augmentation drastique de la viscosité (pour un taux de cisaillement de 10 s-1 à 4° C) de 0,5 à 2 Pa.s, jusqu'à obtention d'un poids constant et formation d'un cyclotétrasiloxane de formule générale ((SiO(OH)0,75(OEt)1,25 x 1/64 H2O)4 et de masse molaire de 4 * env. 114 g = env. 456 g; (c) ce matériau PES est refroidi dans un contenant fermé pendant une période allant de quelques minutes à quelques heures; et (d) le matériau PES obtenu à l'étape (c) est transformé par une troisième HKR en un matériau rPES.

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