Process for continuous purification of crude caprolactam...

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – D

Patent

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Details

C07D 223/10 (2006.01) C07D 201/08 (2006.01) C07D 201/16 (2006.01)

Patent

CA 2209336

Cleaning raw caprolactam by hydration, subsequent treatment in an acid medium and final distillation in an alkaline medium, in which (a) 6-amino capronitrile is converted into raw caprolactam by reaction with water, (b) difficultly and easily boiling components are removed from the raw caprolactam from step (a); (c) the raw caprolactam from step (b) is treated with hydrogen at a temperature in the 50 to 150 °C range and a pressure in the 1.5 to 250 bar range in the presence of a hydration catalyst and, if desired, a solvent, to give a mixture A;(d1) mixture A is taken at a temperature in the 30 to 80 °C range and a pressure in the 1 to 5 bar range over an ion exchanger containing acid terminal groups to give a mixture B1 or (d2) mixture A is distilled in the presence of sulphuric acid, in which any solvent is removed before the addition of the sulphuric acid to give a mixture B2; and (e) mixture B1 or B2 is distilled in the presence of a base to yield pure caprolactam.

L'invention concerne un procédé de purification de caprolactame brut par hydrogénation, suivie d'un traitement en milieu acide et d'une distillation en milieu alcalin, selon lequel: (a) on convertit du 6-amonocapronitrile en caprolactame brut par réaction avec de l'eau, (b) on sépare les constituants à ébullition difficile et à ébullition facile du caprolactame brut résultant de l'étape (a), (c) le caprolactame brut résultant de l'étape (b) est traité avec de l'hydrogène pour obtenir un mélange A, à une température de l'ordre de 50 à 150 DEG C et à une pression comprise entre 1,5 et 250 bar, en présence d'un catalyseur d'hydrogénation, et le cas échéant, d'un solvant, (d1) le mélange A est acheminé au-dessus d'un échangeur d'ions contenant des groupes terminaux acides, à une température de l'ordre de 30 à 80 DEG C et à une pression comprise entre 1 et 5 bar, pour donner un mélange B1, ou (d2) le mélange A est distillé en présence d'acide sulfurique, après élimination du solvant éventuellement présent, avant l'adjonction d'acide sulfurique, pour donner un mélange B2, et (e) le mélange B1 ou le mélange B2 est distillé en présence d'une base, pour donner du caprolactame pur.

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