Process for manufacture of zeolites and zeolite mixtures...

C - Chemistry – Metallurgy – 01 – B

Patent

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C01B 39/16 (2006.01) C01B 39/22 (2006.01) C11D 3/12 (2006.01)

Patent

CA 2402679

A zeolite A or an A/X mixture having an LCC > 70 g liquid/100g zeolite (hydrated) and a cold water CER > 200 mg CaCO3/gram anhydrous zeolite (hydrated). The zeolite product may have a crystal size of 0.1-0.7 microns, a bulk density of 0.19-0.37 g/ml, and a median particle size of 1-5 microns. A process for making zeolite A or A/X mixtures is also claimed, including mixing a sodium silicate solution, a sodium aluminate solution, and an amorphous aluminosilicate initiator gel in a mixing vessel to create an aluminosilicate synthesis gel, and crystallizing the aluminosilicate synthesis gel to form zeolite crystals. The sodium aluminate solution may be added gradually to at least the sodium silicate solution at a rate of about 1-5% of the total batch alumina per minute, and/or a percentage of the total batch alumina may be added as alumina trihydrate (ATH) powder. The amount of total batch alumina added as an undissolved source of soluble alumina and the presence or absence of initiator or "seed" gel determines whether the resulting zeolite product is an A/X mixture or only zeolite A. A process to augment the yield of a synthesis mixture is also claimed, comprising providing undissolved alumina in substantial excess of stoichiomeric requirements in a primary crystallization step, yielding a slurry of crystalline zeolite A in an alumina-enriched mother liquor, and then adding soluble silicate to initiate a second stage of very rapid crystallization. Detergents containing zeolites of this invention are claimed.

Cette invention concerne une zéolite A ou un mélange A/X possédant une capacité de charge en eau ( </= LCC >/= ) supérieure à 70g de liquide par 100g de zéolite (hydraté) et un taux d'échange en calcium ( </= CER >/= ) dans l'eau froide supérieur à 200mg CaCO3 par gramme de zéolite anhydre (hydraté). Le produit de zéolite peut avoir une taille de cristal de 0,1-0,7 microns, une densité apparente de 0,19-0,37g/ml et une grosseur particulaire moyenne de 1-5 microns. L'invention concerne aussi un procédé permettant de produire de la zéolite A ou des mélanges A/X, qui consiste à mélanger une solution de silicate de sodium, une solution d'aluminate de sodium et un gel initiateur d'aluminosilicate amorphe dans une cuve de mélange afin de créer un gel de synthèse d'aluminosilicate, et à cristalliser ce gel de synthèse d'aluminosilicate pour former des cristaux de zéolite. La solution d'aluminate de sodium peut être ajoutée graduellement au moins à la solution de silicate de sodium à un rythme d'environ 1-5 % du lot d'alumine total par minute, et/ou un pourcentage du lot d'alumine total peut être ajouté sous la forme d'une poudre trihydrate d'alumine. La quantité d'alumine totale du lot ajoutée en tant que source non dissoute d'alumine soluble et la présence ou l'absence du gel initiateur ou </= germe >/= détermine si le produit de zéolite résultant est un mélange A/X ou seulement une zéolite A. Un procédé permettant d'augmenter le rendement d'un mélange de synthèse consistant à fournir de l'alumine non dissoute d'une manière dépassant les critères de stoechiométrie dans une étape de cristallisation primaire, à produire un coulis de zéolite A cristalline dans une solution-mère enrichie en alumine, et ensuite à ajouter du silicate soluble permettant d'initier une deuxième étape de cristallisation très rapide. Des détergents comprenant les zéolites de cette invention sont aussi revendiqués.

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