C - Chemistry – Metallurgy – 01 – B
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
01
B
C01B 21/092 (2006.01)
Patent
CA 2556328
There is provided a process for preparing a lithium amide composition in which in a first step lithium metal is brought into contact with ammonia to form lithium bronze and in a second step the lithium bronze is reacted with a 1,3- diene or an arylolefin, such as butadiene, isoprene, piperylene, dimethylbutadiene, hexadiene, styrene, methyl styrene, divinylbenzene, naphthalene or anthracene, in the presence of a solvent wherein the temperature is maintained at or below the boiling point of ammonia. Examples of solvents include pentane, cyclopentane, hexane, heptane, octane, cyclohexane, toluene, xylene, cumene, ethyl benzene, tetraline, diethyl ether, tetrahydrofuran (THF), 2-methyl-THF, tetrahydropyran, diisopropyl ether, dibutyl ether, dioxan, methyl-tert-butyl ether or glycol ether. Lithium amide compositions obtainable by said process show improved activity, particularly in reactions involving enolate formation.
L'invention concerne un procédé de préparation d'une composition de lithium amide dans lequel, lors d'une première étape, du lithium métal est mis en contact avec de l'ammoniac afin de former du lithium bronze et, lors d'une seconde étape, le lithium bronze est mis à réagir avec un 1,3-diène ou une aryloléfine, tel que du butadiène, de l'isoprène, du pipérylène, du diméthylbutadiène, de l'hexadiène, du styrène, du méthylstyrène, du divinylbenzène, du naphtalène ou de l'anthracène, en présence d'un solvant, la température étant maintenue au point d'ébullition de l'ammoniac ou en-dessous. Parmi les exemples de solvants, on trouve le pentane, le cyclopentane, l'hexane, l'heptane, l'octane, le cyclohexane, le toluène, le xylène, le cumène, l'éthylbenzène, la tétraline, l'éthoxyéthane, le tétrahydrofurane (THF), le 2-méthyl-THF, le tétrahydropyrane, l'éther diisopropylique, l'éther dibutylique, le dioxane, l'éther méthylique tert-butylique ou l'éther glycolique. Les compositions de lithium amide pouvant être obtenues selon ledit procédé présentent une activité améliorée, en particulier dans des réactions impliquant la formation d'énolates.
Archer Ian Victor James
Hamill Noel Anthony
Avecia Pharmaceuticals Limited
Npil Pharmaceuticals (uk) Limited
Smart & Biggar
LandOfFree
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Profile ID: LFCA-PAI-O-1698408