C - Chemistry – Metallurgy – 08 – G
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
08
G
C08G 2/08 (2006.01) C07C 41/56 (2006.01)
Patent
CA 2612277
The invention relates to a method for producing tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=3,4) by reacting formaldehyde with methanol followed by a distillative processing of the reaction mixture with the following steps: a) feeding an aqueous formaldehyde solution and methanol into a reactor and reacting; b) feeding reaction mixture a into a reactive evaporator and separating it into a low-boiling fraction b1 containing formaldehyde, water, methanol, methylene glycol, polyoxymethylene glycols, hemiformals, methylal and polyoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn>i) and a high-boiling fraction b2 and returning the high-boiling fraction b2 into the reactor (step a)); c) feeding the low-boiling fraction b1 into a first distillation column and separating it into a low-boiling fraction c1 containing formaldehyde, water, methylene glycol, methanol, hemiformals, methylal, di-, tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=2,3,4) and into a high-boiling fraction c2 and returning the high- boiling fraction c2 into the reactive evaporator (step b)); d) feeding the low- boiling fraction c1 into a second distillation column and separating it into a low-boiling fraction d1 and into a high-boiling fraction d2 consisting of formaldehyde, water, methylene glycol, polyoxymethylene glycols, tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=3,4); e) feeding the high- boiling fraction d2 into a phase separating apparatus and separating it into an aqueous phase e1 consisting of formaldehyde, water, methylene glycol and polyoxymethylene glycols and into an organic phase e2 containing tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=3,4); f) feeding the organic phase e2 into a third distillation column and separating it into a low-boiling fraction f1 consisting of formaldehyde, water, methylene glycol and polyoxymethylene glycols and into a high-boiling fraction f2 consisting of tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=3,4).
L'invention concerne un procédé permettant de produire des tri- et tétraoxyméthylène-glycoldiméthyéthers (POMDMEn=3,4), par réaction de formaldéhyde avec du méthanol et par traitement par voie distillative du mélange de réaction, qui comprend les étapes suivantes: a) introduction d'une solution formaldéhyde aqueuse et de méthanol dans un réacteur et réaction; b) introduction du mélange de réaction a) dans un évaporateur réactif et séparation en une fraction à bas point d'ébullition b1) contenant formaldéhyde, eau, méthanol, méthylène-glycol, polyoxyméthylène-glycolène, hémiformals, méthylal et polyoxyméthlène-glycoldiméthyléther (POMDMEn>1) et en une fraction à point d'ébullition élevé b2) et réinjection de la fraction à point d'ébullition élevé b2 dans le réacteur (étape a); c) introduction de la fraction à bas point d'ébullition b1 dans une première colonne de distillation et séparation en une fraction à bas point d'ébullition c1 contenant formaldéhyde, eau, méthylène-glycol, méthanol, hémiformals, méthylal, di-, tri- et tétraoxyméthylène- glycoldiméthyléther (POMDMEn=2,3,4) et en une fraction à point d'ébullition élevé c2 et réinjection de la fraction à point d'ébullition élevé c2 dans le vaporisateur réactif (étape b)=; d) introduction de la fraction à bas point d'ébullition c1 dans une seconde colonne de distillation et séparation en une fraction à bas point d'ébullition d1 et en une fraction à point d'ébullition élevé d2 contenant formaldéhyde, eau, méthylène-glycol, polyoxyméthylène-glycols, tri- et tétraoxyméthylène-glycoldiméthyléther (POMDMEn=3,4); e) introduction de la fraction à point d'ébullition élevé d2 dans un appareil de séparation de phases et séparation en une phase aqueuse e1 contenant formaldéhyde, eau, méthylène-glycol et polyoxyméthylèneglycolène et en une phase organique e2 contenant tri- et tétraoxyméthylène-glycoldiméthyléther (POMDMEn=3,4); f) introduction de la phase organique e2 dans une troisième colonne de distillation et séparation en une fraction à bas point d'ébullition f1 contenant formaldéhyde, eau, méthylène-glycol et polyoxyméthylène-glycolène et en une fraction à point d'ébullition élevé f2 contenant tri- et tétraoxyméthylène-glycoldiméthyléther (POMDMEn=3,4);
Blagov Sergej
Hasse Hans
Stroefer Eckhard
Basf Aktiengesellschaft
Borden Ladner Gervais Llp
LandOfFree
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