Process for producing a percarbonate

C - Chemistry – Metallurgy – 01 – B

Patent

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Details

C01B 15/10 (2006.01) C11D 3/12 (2006.01) C11D 3/39 (2006.01)

Patent

CA 2250057

Sodium percarbonate is traditionally made in a crystallisation process from aqueous hydrogen peroxide and sodium carbonate with recycle of mother liquor in the presence of a substantial concentration of a salting-out agent, conventionally sodium chloride. The invention provides a process intended to be conducted without addition of chloride salting-out agent in which the dissolution step (1) is controlled to restrict the sodium carbonate concentration to below 95 %; preferably 60 to 90 % of its saturated concentration at a temperature preferably controlled to at most 35 °C and the mole ratio of hydrogen peroxide: sodium carbonate in the reaction vessel is controlled to between 0.7 to 1.2:1, and preferably about 1:1. In some embodiments at least a fraction of the mother liquor introduced into the dissolution tank (1) is obtained by extraction from the reaction vessel (6) and in other embodiments a fraction of the sodium percarbonate (2) is introduced in solution in the mother liquor (4) and a fraction is introduced in particulate form (8) directly into the reaction vessel (6). Large particle sodium percarbonate is provided which has a 7 day aged heat emission at 40 °C of not more than 3µW/g measured in a microcalorimeter over 16 hours that is lower than the heat emission from conventionally produced sodium percarbonate employing a chloride salting-out agent.

Le percarbonate de sodium est traditionnellement obtenu par un procédé de cristallisation à partir de peroxyde d'hydrogène aqueux et de carbonate de sodium et recyclage de la liqueur-mère en présence d'une concentration substantielle d'un agent de relargage, habituellement du chlorure de sodium. L'invention porte sur un procédé susceptible d'être mis en oeuvre sans l'adjonction d'un agent de délargage de type chlorure dans lequel l'étape de dissolution est régulée de manière à réduire la concentration en carbonate de sodium à moins de 95 %, et de préférence à moins de 60 à 90 % de sa concentration de saturation, et à une température de préférence de moins de 35 DEG C, tandis que le rapport molaire peroxyde d'hydrogène/carbonate de sodium dans le réacteur est maintenu entre 0,7 à 1,2:1 et de préférence à 1:1. Dans certaines variantes, une fraction au moins de la liqueur mère introduite dans la cuve de dissolution (1) est obtenue par extraction du réacteur (6); dans d'autres variantes, une fraction du percarbonate de sodium (2) est introduite sous forme de solution dans la liqueur mère (4), et une fraction est introduite sous forme de particules (8) directement dans le réacteur (6). On utilise du percarbonate de soudium en grosses particules dont l'émission thermique à 40 DEG C pendant 7 jours ne dépasse pas 3 mu W/g mesurée dans un microcalorimètre sur 16 heures, ce qui est inférieur à l'émission thermique du percarbonate de soudium produit de manière traditionnelle en recourant à un agent de relargage de chlorure.

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