Process for production of phosphoric acid by crystallisation...

C - Chemistry – Metallurgy – 01 – B

Patent

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C01B 25/234 (2006.01) C01B 25/18 (2006.01)

Patent

CA 2368699

The invention relates to a process for producing simultaneously food-grade and fodder-grade phosphoric acid by crystallizing phosphoric acid hemihydrate, H3PO4 × 0.5 H2O, from a prepurified feed acid, which is purified and crystallized with the help of the following steps, a) after the step of froth-flotation of phosphate concentrate, the concentrate is directed to a strongly magnetic separation step in order to decrease the Mg ion amount, b) the phosphate concentrate is leached in a mixture of sulfuric acid and phosphoric acid according to the wet process, the precipitated SO4 and As ions are removed, and a silicon source is added in order to adjust the F/Si molar ratio to < 6, c) the phosphoric acid is concentrated, the solids precipitate is removed, and the F ions are evaporated, d) the feed acid obtained from step c, having a concentration of > 58% P2O5, solids concentration of < 0.05%, Mg ion concentration of < 1.5%, SO4 ion concentration < 1%, As ion concentration of < 8 ppm and F ion concentration of < 0.2%, is crystallized at a steady crystal growth rate of < 10 µm/min, the temperature difference in the first crystallization being < 17°C, and the crystals are washed with the undersaturated mother liquor of the subsequent recrystallization step, e) the phosphoric acid crystallized in step d is melted, is diluted to a concentration of < 63% P2O5, seed crystals are added, and crystallization is carried out as in step d, the temperature difference being < 8°C, and the crystals are washed with an undersaturated solution of phosphoric acid, and f) optionally the phosphoric acid crystallized in step e is melted, is diluted to a concentration of < 63% P2O5, seed crystals are added, and crystallization is carried out as in step d, the temperature difference being < 6°C, and the crystals are washed with an undersaturated washing solution prepared from product crystals.

Cette invention concerne un processus permettant de produire simultanément un acide phosphorique de qualité alimentaire et fourragère par cristallisation de semi-hydrate d'acide phosphorique, H3PO4 x 0,5 H2O, à partir d'un acide alimentaire préalablement purifié, qui est purifié et cristallisé selon les étapes suivantes: a) après la flottation par mousse du concentré de phosphate, le concentré est dirigé vers une étape de séparation fortement magnétique de façon à diminuer la quantité d'ions Mg; b) On épure le concentré de phosphate dans un mélange d'acide sulfurique et d'acide phosphorique conformément à l'extraction par voie humide, on élimine les ions SO4 et As précipités, et on ajoute une source de silice de façon à ajuster le rapport molaire F/Si en dessous de 6; c) On concentre l'acide phosphorique, on retire le précipité de solides, et on évapore les ions F; d) l'acide alimentaire obtenu de l'étape c, ayant une concentration de P2O5 > 58 %, une concentration de solides < 0,05 %, une concentration d'ions Mg < 1,5 %, une concentration de ions SO4 < 1 %, une concentration d'As < 8 ppm et une concentration de ions F < 0,2 %, est cristallisé à un taux de tirage de cristal stable < 10 mu m/min, la différence de température dans la première cristallisation étant < 17 DEG C, et les cristaux sont lavés avec la solution mère sous-saturée de l'étape de recristallisation qui suit; e) L'acide phosphorique cristallisé à l'étape d est fondu, dilué à une concentration de P2O5 < 63 %, on ajoute des cristaux germes, et on réalise la cristallisation comme à l'étape d, la différence de température étant < 8 DEG C, et les cristaux sont lavés avec une solution d'acide phosphorique sous-saturée; et f) l'acide phosphorique cristallisé à l'étape e est éventuellement fondu, dilué à une concentration de P2O5 < 63 %, on ajoute des cristaux germes, et on réalise la cristallisation comme à l'étape d, la différence de température étant < 6 DEG C, et les cristaux sont lavés avec une solution de lavage sous-saturée préparée à partir des cristaux produits.

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