Process for the preparation of 3-oximino steroids

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – J

Patent

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Details

C07J 41/00 (2006.01)

Patent

CA 2575138

The present invention provides a method of preparing norelgestromin or norgestimate by reacting the corresponding 3-oxosteroid precursor with hydroxylamine HCl and a base to obtain a reaction mixture forming norelgestromin or norgestimate; monitoring the anti/syn ratio of the norelgestromin or norgestimate produced in the reaction mixture; adding a base to the reaction mixture to neutralize acidity in the reaction mixture when a desired anti/syn ratio is detected; and isolating the norelgestromin or norgestimate. The present invention also provides a process allowing a control of the formation of the anti isomer and syn isomer of norelgestromin or norgestimate by reacting the corresponding 3-oxosteroid precursor with hydroxylamine HCl and a base to obtain a reaction mixture forming norelgestromin or norgestimate; regulating the acidity of the reaction mixture to adjust the anti/syn ratio of the norelgestromin or norgestimate produced in the reaction mixture; adding a base to the reaction mixture to neutralize acidity in the reaction mixture when a desired anti/syn ratio is detected; and isolating the norelgestromin or norgestimate.

L'invention concerne un procédé de préparation de la norelgestromine ou du norgestimate par réaction du précurseur 3-oxostéroïde correspondant avec de l'hydroxylamine HCl et une base afin d'obtenir un mélange de réaction formant la norelgestromine ou le norgestimate; par surveillance du rapport anti/syn de la norelgestromine ou du norgestimate produit dans le mélange de réaction; par addition d'une base au mélange de réaction afin de neutraliser l'acidité dans ledit mélange une fois détecté un rapport anti/syn recherché; et par isolation de la norelgestromine ou du norgestimate. L'invention concerne également un procédé permettant de maîtriser la formation de l'isomère anti et de l'isomère syn de la norelgestomine ou du norgestimate par réaction du précurseur 3-oxostéroïde correspondant avec de l'hydroxylamine HCl et une base afin d'obtenir un mélange de réaction formant la norelgestromine ou le norgestimate; par régulation de l'acidité du mélange de réaction afin d'ajuster le rapport anti/syn de la norelgestromine ou du norgestimate produit dans ledit mélange; par addition d'une base audit mélange de réaction afin de neutraliser l'acidité dans ce mélange lorsqu'un rapport anti/syn recherché est détecté; et par isolation de la norelgestromine ou du norgestimate.

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