Process for the preparation of metallocene compounds

Details Process for the preparation of metallocene compounds Process for the preparation of metallocene compounds

C - Chemistry, Metallurgy

07

F

C07F 17/00 (2006.01) C08F 10/00 (2006.01)

Patent

CA 2283880

A new process is disclosed, particularly simple, convenient and practical, for the direct synthesis of metallocenes of formula (I): (Cp)(ZR1m)n(A)rMLpL'q wherein (ZR1m)n is a divalent group bridging Cp and A; Cp is a substituted or unsubstituted cyclopentadienyl group; A is -O-, -S-, -N(R2)-, wherein R2 is hydrogen, alkyl, cycloalkyl, aryl, alkylaryl or arylalkyl, or A has the same meaning of Cp; M is a transition metal belonging to group 3, 4, 5, 6 or to the lanthanide or actinide groups; L is a monoanionic sigma ligand, such as alkyl, cycloalkyl, aryl, alkylaryl or arylalkyl, optionally containing Si or Ge; L' is halogen or -OR5, R5 being a hydrocarbon radical; m is 1 or 2; n is 0-4; r is 0 or 1; p is 1-3; q is 0-2. Said process comprises reacting the ligand (Y- Cp)(ZR1m)n(A-Y)r, wherein Y is a suitable leaving group, with at least 1 molar equivalent of ML's in the presence of at least (1+r+p) molar equivalents of LjB or LMgL', wherein B is an alkaline or alkaline-earth metal, s ranges from 3 to 6, and j is 1 or 2.

L'invention concerne un procédé nouveau, particulièrement simple et pratique, de synthèse directe de métallocènes de la formule (I) (Cp)(ZR?1¿¿m?)¿n?(A)¿r?ML¿p?L'¿q? dans laquelle (ZR?1¿¿m?)¿n? représente un groupe divalent formant un pont entre Cp et A, Cp représente un groupe cyclopentadiényle substitué ou non, A représente -O-, -S-, -N(R?2¿)-, où R?2¿ représente hydrogène, alkyle, cycloalkyle, aryle, alkylaryle ou arylalkyle, ou bien A possède la même notation que Cp, M représente un métal de transition appartenant au groupe 3, 4, 5 ou 6 ou aux groupes des lanthanides ou des actinides, L représente un ligand sigma à un seul anion, comme alkyle, cycloalkyle, aryle, alkylaryle ou arylalkyle, contenant éventuellement Si ou Ge, L' représente halogène ou -OR?5¿, R?5¿ représentant un radical hydrocarbure, m vaut 1 ou 2, n vaut 0-4, r vaut 0 ou 1, p vaut 1-3 et q vaut 0-2. Ce procédé consiste à faire réagir le ligand (Y-Cp)(ZR?1¿¿m?)¿n?(A-Y)¿r?, dans lequel Y représente un groupe labile approprié, avec au moins un équivalent molaire de ML'¿s?, en présence d'au moins (1+r+p) équivalents molaires de L¿j?B ou de LMgL', où B représente un métal alcalin ou alcalino-terreux, s valant de 3 à 6 et j valant 1 ou 2.

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