C - Chemistry – Metallurgy – 07 – D
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
07
D
C07D 307/87 (2006.01)
Patent
CA 2450890
The invention relates to a process for the preparation of racemic citalopram free base or an acid addition salt thereof and/or R- or S-citalopram as the free base or an acid addition salt thereof by separation of a mixture of R- and S-citalopram with more than 50% of one of the enantiomers into a fraction consisting of racemic citalopram and/or a fraction of S-citalopram or R- citalopram characterized in that i) citalopram is precipitated from a solvent as the free base or as an acid addition salt thereof; ii) the precipitate formed is separated from the mother liquor; iia) if the precipitate is crystalline it is optionally recrystallised one or more times to form racemic citalopram, and then optionally converted into an acid addition salt thereof; iib) if the precipitate is not crystalline, steps i) and ii) are optionally repeated until a crystalline precipitate is obtained and the crystalline precipitate is recrystallised one or more times to form racemic citalopram, and then optionally converted into an acid addition salt thereof; iii) the mother liquor is optionally subjected to further purification and S-citalopram or R-citalopram is isolated from the mother liquor and optionally converted into an acid addition salt thereof.
L'invention concerne un procédé de préparation d'une base libre de citalopram racémique ou d'un sel d'addition acide de celle-ci et/ou de R- ou S-citalopram en tant que base libre ou sel d'addition acide de celle-ci, par séparation d'un mélange de R- et S-citalopram avec plus de 50 % d'un des énantiomères, en une fraction consistant en citalopram racémique et/ou en une fraction de S-citalopram ou de R-citalopram caractérisée en ce que i) le citalopram est précipité à partir d'un solvant en tant que base libre ou qu'un sel d'addition acide de celle-ci, ii) le précipité formé est séparé de la solution mère, iia) si le précipité est cristallin, il est éventuellement recristallisé une ou plusieurs fois pour former le citalopram racémique, et ensuite éventuellement converti en un sel d'addition acide de celui-ci, iib) si le précipité n'est pas cristallin, les étapes i) et ii) sont éventuellement répétées jusqu'à ce qu'un précipité cristallin soit obtenu, et ce précipité cristallin est recristallisé une ou plusieurs fois pour former le citalopram racémique, et ensuite éventuellement converti en un sel d'addition acide de celui-ci, iii) la solution mère est éventuellement soumise à une purification ultérieure et le S-citalopram ou le R-citalopram est isolé de cette solution mère et éventuellement converti en un sel d'addition acide de celle-ci.
Christensen Troels Volsgaard
Dancer Robert
Humble Rikke Eva
Nielsen Ole
Petersen Hans
Goudreau Gage Dubuc
H. Lundbeck A/s
LandOfFree
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Profile ID: LFCA-PAI-O-1845898