Process for the preparation of substituted keto-enamines

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – C

Patent

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Details

C07C 221/00 (2006.01) C07C 225/16 (2006.01)

Patent

CA 2292399

The present invention discloses a process for the preparation of a substantially pure compound having formula (4). The process comprises the step of reacting an enolate having formula (A) with a Grignard reagent. The enolate salt is formed in situ from the reaction of a protected ester wherein M is an alkali metal. R6 and R7 are each hydrogen or are independently selected from (i) wherein Ra and Rb are independently selected from hydrogen, lower alkyl and phenyl and Rc, Rd and Re are independently selected from hydrogen, lower alkyl, trifluoromethyl, alkoxy, halo and phenyl; and (ii) wherein the naphthyl ring is unsubstituted or substituted with one, two or three substituents independently selected from lower alkyl, trifluoromethyl, alkoxy and halo. Alternatively, R6 is as defined above and R7 is R12OC(O)- wherein R12 is benzyl; or R6 and R7 taken together with the nitrogen atom to which they are bonded form (B) or (C), wherein Rf, Rg, Rh and Ri are independently selected from hydrogen, lower alkyl, alkoxy, halogen and trifluoromethyl.

La présente invention concerne un procédé de préparation d'un composé sensiblement pur représenté par la formule (4). Le procédé consiste à faire réagir un énolate représenté par la formule (A) avec un réactif de Grignard. Le sel d'énolate est formé in situ à partir de la réaction d'un ester protégé dans lequel M est un métal alcalin. R¿6? et R¿7? sont chacun hydrogène ou sont sélectionnés indépendamment à partir de la formule (i) dans laquelle R¿a? et R¿b? sont indépendamment sélectionnés parmi hydrogène, alkyle inférieur et phényle, et R¿c?, R¿d? et R¿e? sont indépendamment sélectionnés parmi hydrogène, alkyle inférieur, trifluorométhyle, alcoxy, halo et phényle; et de la formule (ii) dans laquelle le noyau naphtyle est substitué ou non avec un, deux ou trois substituants indépendamment sélectionnés parmi alkyle inférieur, trifluorométhyle, alcoxy et halo. Alternativement, R¿6? est défini tel que ci-dessus et R¿7? est R¿12?OC(O)- dans laquelle R¿12? est benzyle; ou R¿6? et R¿7? pris ensemble avec l'atome d'azote auquel ils sont liés forment (B) ou (C) dans lesquelles R¿f?, R¿g?, R¿h? et R¿i? sont indépendamment sélectionnés parmi hydrogène, alkyle inférieur, alcoxy, halogène et trifluorométhyle.

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