Process for the purification and recovery of the...

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – C

Patent

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260/439, 260/529

C07C 53/08 (2006.01) B01J 31/40 (2006.01) B01J 38/04 (2006.01) C07C 51/42 (2006.01) C07C 51/573 (2006.01) C07C 53/12 (2006.01) C07C 69/16 (2006.01) B01J 38/00 (2006.01)

Patent

CA 2007101

In a process for the purification and recovery of the contaminated solution of catalyst produced on carbonylation of methanol and/or methyl acetate and/or dimethyl ether and containing carbonyl complexes of rhodium, organic and/or inorganic promoters, undistillable organic impurities and acetic acid, acetic anhydride and ethylidene diacetate, the organic impurities and acetic acid, acetic anhydride and ethylidene diacetate are removed from the contaminated solution of catalyst by extraction at pressures from 35 to 450 bar and temperatures from 0 to 120°C with a liquefied or supercritical gas, and the phase of the liquefied or supercritical gas is separated from the purified, promoter-containing catalyst solution, the phase of the liquefied or supercritical gas is separated by flash vaporization, the recovered gas is re-employed for extraction, acetic acid, acetic anhydride and ethylidene diacetate are separated off from the component which remains liquid, and are combined with the purified catalyst complex to prepare fresh catalyst solution and, finally, the organic impurities remaining as the residue on separation of the phase of the liquefied or supercritical gas is purged.

u moyen d'un procédé permettant de purifier et de récupérer la solution de catalyseur contaminée produite par la carbonylation du méthanol et/ou de l'acétate de méthyle et/ou du diméthyléther et contenant des complexes carbonylés de rhodium, des promoteurs organiques et/ou inorganiques, des impuretés organiques non distillables et de l'acide acétique, de l'anhydride acétique et du diacétate d'éthylidène, les impuretés organiques et l'acide acétique, l'anhydride acétique et le diacétate d'éthylidène sont éliminés de la solution de catalyseur contaminée par extraction à des pressions variant entre 35 et 450 bar et à des températures oscillant entre 0 et 120 ~C, en présence de gaz liquéfié ou supercritique, et la phase de gaz liquéfié ou supercritique est séparée de la solution de catalyseur purifiée contenant des promoteurs par vaporisation instantanée. Le gaz récupéré est réutilisé pour l'extraction, l'acide acétique, l'anhydride acétique et le diacétate de diéthylidène sont séparés de la composante, qui demeure liquide, puis combinés avec le complexe de catalyseur purifié pour préparer une solution fraîche de catalyseur et, finalement, les impuretés organiques subsistant sous forme de résidus après la séparation de la phase de gaz liquéfié ou supercritique sont purgées.

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