Process for the purification of methanide electrolytes

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – C

Patent

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Details

C07C 315/06 (2006.01) C07C 317/04 (2006.01) C07F 1/00 (2006.01) C07F 3/00 (2006.01) C07F 3/02 (2006.01) H01M 6/16 (2006.01) H01M 10/40 (2006.01)

Patent

CA 2371613

The invention relates to a method for preparing organic methanide electrolytes of the formula (I): M2[R1-SO2-(CF2)n-SO2-R], wherein R means C(SO2RF)2, N(SO2RF), O and R1 means C(SO2RF)2, N(SO2RF) in a quality sufficient for the use in electrochemical cells in batteries. The method comprises the following steps: (i) reacting a methanide of the formula (I) with concentrated sulphuric acid and fractionally rectifying the obtained free acids of said methanide. (ii) Reacting the product of the formula (I), whereby said product is obtained in (i), with M=H with phosphorus pentaoxide above the melting point followed by subsequent fractioned rectification. (iii) Receiving the product from (ii) in an aprotic, organic solvent and reacting with metallic Li, Na, K, Rb, Cs, Mg, Ca, Sr or Ba or the chlorides or hydrides thereof to form the corresponding metal methanides of the formula (I) and optionally removing excess reagent, whereby lithium alkyl can be used for M=Li.

Procédé de préparation d'électrolytes organiques de méthanide de la formule (I): M2[R¿1?-SO¿2?-(CF¿2?)¿n?-SO¿2?-R] dans laquelle R signifie C(SO¿2?R¿F?)¿2?, N(SO¿2?R¿F?), O et R1 signifie C(SO¿2?R¿F?)¿2?, N(SO¿2?R¿F?), de qualité suffisante pour que lesdits électrolytes puissent être utilisés dans les cellules électrochimiques de batteries. Ledit procédé consiste (i) à mettre en réaction un méthanide de formule (I) avec de l'acide sulfurique concentré et à rectifier de manière fractionnée l'acide libre formé du méthanide concerné, (ii) à mettre en réaction le produit obtenu à l'étape (i) de formule (I) avec M=H avec du pentoxyde de phosphore au-dessus du point de fusion et à rectifier ensuite de manière fractionnée et (iii) à introduire le produit issu de l'étape (ii) dans un solvant organique aprotique et à le mettre en réaction avec Li, Na, K, Rb, Cs, Mg, Ca, Sr ou Ba métalliques ou leurs chlorures ou leurs hydrures, et pour M=Li également avec alkyllithium, pour obtenir les méthanides de métal correspondants de formule (I), et éventuellement à éliminer le réactif excédentaire.

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