C - Chemistry – Metallurgy – 07 – C
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
07
C
C07C 63/15 (2006.01) C07C 51/265 (2006.01) C07C 51/48 (2006.01)
Patent
CA 2128719
Disclosed herein is a process for producing highly purified benzenedicarboxylic acid isomers without an additional catalytic reductive purification step, which comprises (a) an oxidation step wherein xylene isomer is oxidized with molecular oxygen or molecular oxygen containing gas in the presence of a catalyst system composed of cobalt, manganese, bromine and at least one selected from nickel; chrornium, zirconium and cerium in lower aliphatic carboxylic acid; and (b) an extraction/post-oxidation step wherein the oxidation product is crystallized to give cake of crude benzenedicarboxylic acid isomer, the cake is reslurried by adding lower aliphatic carboxylic acid solvent thereto followed by heating in order to extract impurities contained therein into the solvent, and the resulting slurry is oxidized with said catalyst system at a temperature of 2 - 80°C lower than that or said heating, each of said oxidation and extraction/post-oxidation being carried out once or twice, provided that any one or both of said steps should be carried out twice. According to the invention, the solvent employed to extract impurities is recycled from the subsequent oxidation steps.
L'invention porte sur une méthode pour obtenir des isomères d'acide benzènedicarboxylique hautement purifiés, sans étape supplémentaire de purification par réduction catalytique. La méthode comprend : a) une étape d'oxydation où l'isomère de xylène est oxydé avec de l'oxygène moléculaire ou un gaz qui en renferme, en présence d'un système catalytique composé de cobalt, de manganèse et d'au moins un métal choisi parmi le nickel, le chrome, le zirconium et le cérium, dans un acide carboxylique inférieur; b) une étape d'extraction/post-oxydation, où le produit d'oxydation est cristallisé pour former un pain d'isomère d'acide benzènedicarboxylique brut, le pain étant remis en suspension par addition d'un solvant à base d'acide carboxylique aliphatique inférieur, suivie de chauffage pour extraire les impuretés, qui passent dans le solvant; la suspension obtenue est oxydée à l'aide de ce système catalytique à une température inférieure de 2 à 80 degrés C à celle du chauffage; chacune des étapes d'oxydation et d'extraction/post-oxydation peut être répétée, mais il faut obligatoirement en répéter l'une des deux ou les deux. Selon l'invention, le solvant utilisé pour extraire les impuretés est recyclé à partir des étapes ultérieures d'oxydation.
Goncharova Nadezhda N.
Manzurov Vladimir D.
Nazimok Vladimir F.
Yurjev Valerij P.
Joint-Stock Company Of Research And Design Institute Of Monomers
R. William Wray & Associates
Samsung Atofina Co. Ltd.
LandOfFree
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Profile ID: LFCA-PAI-O-2009831