Purification of 2-nitro-4-methylsulphonylbenzoic acid

Details Purification of 2-nitro-4-methylsulphonylbenzoic acid Purification of 2-nitro-4-methylsulphonylbenzoic acid

C - Chemistry, Metallurgy

07

C

C07C 317/44 (2006.01) C07C 315/06 (2006.01)

Patent

CA 2434980

A method for removing impurities from 2-nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid which comprises at least two of the following steps, in any order, (a) dissolving 2-nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid in water at a pH of about 2 to 10, followed by filtration; (b) contacting an aqueous solution of 2-nitro-4- methylsulfonylbenzoic acid with activated carbon at a pH of about 2 to 10; (c) treating an aqueous solution of 2-nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid with sufficient base to hydrolyze undesired nitro and dinitro substituted impurities; followed by maintaining the resulting aqueous solution comprising 2-nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid at a temperature of up to about 95~C, and adjusting the pH of said solution to about a pH which is sufficient to effect crystallization of 2-nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid upon cooling.

L'invention concerne un procédé pour enlever les impuretés de l'acide 2-nitro-4-méthylsulfonylbenzoïque, se composant d'au moins les deux étapes suivantes, dans n'importe quel ordre : dissolution d'acide 2-nitro-4-méthylsulfonylbenzoïque dans de l'eau possédant un pH d'environ 2 à 10, suivie d'une filtration ; (b) mise en contact d'une solution aqueuse de 2-nitro-4-méthylsufonylbenzoïque avec du carbone activé ayant un pH d'environ 2 à 10 ; (c) traitement d'une solution aqueuse de 2-nitro-4-méthylsulfonylbenzoïque avec une base suffisante pour que l'hydrolyse des impuretés à substitution nitro et dinitro soit assurée. La solution aqueuse résultante contenant de l'acide 2-nitro-4-méthylsulfonylbenzoïque est ensuite conservée à une température pouvant atteindre 95 ·C, et le pH de ladite solution est modifié, de sorte qu'il soit suffisant pour que la cristallisation de l'acide 2-nitro-4-méthylsulfonylbenzoïque soit induite pendant le refroidissement.

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