Speciated isotope dilution mass spectrometry of reactive...

G - Physics – 01 – N

Patent

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G01N 37/00 (2006.01) G01N 27/00 (2006.01) H01J 49/00 (2006.01)

Patent

CA 2319126

A method of speciated isotope dilution mass spectrometry (SIDMS) which will permit determination of concentrations of one or more species from a sample even if the sample has been subjected to species conversion prior to species separation or degradation or incomplete separation exists. At least one predetermined stable isotope is spiked to convert the stable isotope to a speciated enriched isotope corresponding to the specie or species to be measured in the sample. The sample containing the species to be measured is spiked and the isotopic spiked specie and species to be measured are equilibrated. The species are separated from the sample and an isotope ratio determination for each specie to be measured is made. The species concentrations are then mathematically deconvoluted while correcting for species conversion and/or incomplete separation. The method may be employed to validate other methods. The method may also be employed in the preparation and analysis of speciated standard reference materials. The method may be employed in quantifying Cr(III) and Cr(VI).

L'invention concerne un procédé de différenciation par spectrométrie de masse par dilution isotopique (SIDMS) qui permet de déterminer des concentrations d'une ou plusieurs espèces à partir d'un échantillon même lorsque l'échantillon a été soumis à une transformation d'espèces préalablement à la séparation ou dégradation des espèces, ou à une séparation incomplète. Au moins un isotope stable prédéterminé est dopé en vue de transformer l'isotope stable en un isotope enrichi différencié correspondant à l'espèce ou aux espèces devant être mesurée(s) dans l'échantillon. L'échantillon qui contient les espèces devant être mesurées est dopé et l'espèce ou les espèces isotopique(s) différenciée(s) à mesurer sont équilibrés. Les espèces sont séparées de l'échantillon et une détermination par rapport isotopique est effectuée pour chaque espèce devant être mesurée. Les concentrations d'espèces subissent ensuite une déconvolution par procédé mathématique pendant que s'opère une correction destinée à une transformation d'espèces et/ou une séparation incomplète. Ce procédé peut s'employer pour valider d'autres méthodes. Il peut aussi s'employer pour la préparation et l'analyse de matériels de référence normaux différenciés. Il peut enfin s'employer pour quantifier Cr(III) et Cr(VI).

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