C - Chemistry – Metallurgy – 01 – G
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
01
G
C01G 49/08 (2006.01) A61K 49/18 (2006.01) C01G 49/06 (2006.01) C09C 1/24 (2006.01)
Patent
CA 2642779
The subject of the invention is superparamagnetic nanoparticle probes based on iron oxides, to advantage magnetite or maghemite, with modified surface, coated with mono-, di- or polysaccharides from the group including D-arabinose, D-glucose, D-galactose, D-mannose, lactose, maltose, dextrans and dextrins, or with amino acids or poly(amino acid)s from the group including alanine, glycine, glutamine, asparagine, histidine, arginine, L-lysine, aspartic and glutamic acid or with synthetic polymers based on (meth)acrylic acid and their derivatives selected from the group containing poly(N,N-dimethylacrylamide), poly(N,N- dimethylmethacrylamide), poly(N, N- diethylacrylamide), poly (N, iV-diethylmethacrylamide), poly(N-isopropylacrylamide), poly(N-isopropylmethacrylamide), which form a colloid consisting of particles with narrow distribution with polydispersity index smaller than 1.3, the average size of which amounts to 0.5-30 nm, to advantage 1-10 nm, the iron content is 70- 99.9 wt.%, to advantage 90 wt.%, the modification agent content 0.1-30 wt.%, to advantage 10 wt.%. The particles of size smaller than 2 nm with polydispersity index smaller than 1.1 can be obtained by a modified method of preparation. Superparamagnetic nanoparticle probes according to the invention are prepared by pre- precipitation of colloidal Fe(OH)3 by the treatment of aqueous 0.1-0.2M solution of Fe(III) salt, to advantage FeCl3, with less than an equimolar amount Of NH4OH, at 21°C, under sonication, to which a solution of a Fe(II) salt, to advantage FeCl2, is added in the mole ratio Fe(III)/Fe(II) = 2 under sonication and the mixture is poured into five- to tenfold, to advantage eightfold, molar excess of 0.5M NH4OH. The mixture is left aging for 0-30 min, to advantage 15 min, and then the precipitate is repeatedly, to advantage 7-10 times, magnetically separated and washed with deionized water. Then 1-3 fold amount, to advantage 1.5 fold amount, relative to the amount of magnetite, of 0.1 M aqueous solution of sodium citrate is added and then, drop wise, 1-3 fold amount, to advantage 1.5 fold amount, relative to the amount of magnetite, of 0.7 M aqueous solution of sodium hypochlorite. The precipitate is repeatedly, to advantage 7-10 times, washed with deionized water under the formation of colloidal maghemite to which, after dilution, is added drop wise, to advantage under 5 -min sonication, an aqueous solution of a modification agent, in the weight ratio modification agent/iron oxide = 0.1-10, to advantage 0.2 for amino acids and poly(amino acid)s and 5 for saccharides. The particles smaller than 2 nm. with polydispersity index smaller than 1.1 are prepared by mixing at 21°C 1 volume part of 10-60 wt. %, to advantage 50 wt.%, of an aqueous solution of a saccharide, disaccharide or polysaccharide, such as D-arabinose, D-glucose, D-galactose, D-mannose, lactose, maltose, dextran and dextrins, and 1 volume part of aqueous solution of a Fe(II) and Fe(III) salt, to advantage FeCl2 and FeCl3, where the molar ratio Fe(III)/Fe(II) = 2. A 5-15 %, to advantage 7.5 %, solution Of NH4OH is added until pH 12 is attained and
Cette invention concerne des sondes de type nanoparticules superparamagnétiques à base d'oxydes de fer, de préférence de magnétite ou de maghémite, ayant une surface modifiée, recouverts de monosaccharides, de disaccharides ou de polysaccharides provenant du groupe comprenant le D-arabinose, le D-glucose, le D-galactose, le D-mannose, le lactose, le maltose, les dextranes et les dextrines, ou recouverts d'acides aminés ou de poly(acides aminés) provenant du groupe comprenant l'alanine, la glycine, la glutamine, l'asparagine, l'histidine, l'arginine, la L-lysine, l'acide aspartique et l'acide glutamique ou recouverts de polymères synthétiques à base d'acide (méth)acrylique ou de dérivés de ceux-ci sélectionnés dans le groupe contenant le poly(N,N-diméthylacrylamide), le poly(N,N-diméthylméthacrylamide), le poly(N,N-diéthylacrylamide), le poly(N,N-diéthylméthacrylamide), le poly(N-isopropylacrylamide), le poly(N-isopropylméthacrylamide), lesquels forment un colloïde constitué de particules ayant une distribution étroite avec un indice de polydispersité inférieur à 1,3, dont la taille moyenne vaut 0,5-30 nm, de préférence 1-10 nm, la teneur en fer est de 70-99,9 % en poids, de préférence de 90 % en poids, la teneur de l'agent modificateur est de 0,1-30 % en poids, de préférence de 10 % en poids. Les particules ayant une taille inférieure à 2 nm avec un indice de polydispersité inférieur à 1,1 peuvent être obtenues par un procédé de préparation modifié. On prépare les sondes de type nanoparticules superparamagnétiques selon l'invention par précipitation de Fe(OH)3 colloïdal par le traitement d'une solution aqueuse 0,1-0,2 M de sel de Fe(III), de préférence de FeCl3, avec une quantité inférieure à la quantité équimolaire de NH4OH, à 21°C, tout en appliquant des ultrasons, ce à quoi on ajoute une solution d'un sel de Fe(II), de préférence de FeCl2, en proportion molaire de Fe(III)/Fe(II) = 2 tout en appliquant des ultrasons et on verse le mélange dans un excès molaire d'un facteur 5 à 10, de préférence d'un facteur 8, de NH4OH 0,5 M. On laisse le mélange vieillir pendant 0-30 min, de préférence pendant 15 min, et ensuite à plusieurs reprises, de préférence 7-10 fois, on sépare magnétiquement le précipité et on le lave avec de l'eau déminéralisée. Ensuite on ajoute une quantité de 1-3 fois, de préférence de 1,5 fois la quantité de magnétite, d'une solution aqueuse 0,1 M de citrate de sodium et ensuite, goutte à goutte, une quantité de 1-3 fois, de préférence de 1,5 fois la quantité de magnétite, d'une solution aqueuse 0,7 M d'hypochlorite de sodium. On lave à plusieurs reprises, de préférence 7-10 fois, le précipité avec de l'eau déminéralisée jusqu'à la formation de maghémite colloïdale à laquelle, après dilution, on ajoute goutte à goutte, de préférence tout en appliquant des ultrasons pendant 5 min, une solution aqueuse d'un agent modificateur, en proportion en poids d'agent modificateur/oxyde de fer = 0,1-10, de préférence de 0,2 pour les acides aminés et les poly(acides aminés) et de 5 pour les saccharides. On prépare les particules plus petites que 2 nm avec un indice de polydispersité inférieur à 1,1 en mé
Babic Michal
Hajek Milan
Horak Daniel
Jendelova Pavla
Sykova Eva
Robic
Ustav Experimentalni Mediciny Akademie Vedceske Republiky V.v.i
Ustav Makromolekularni Chemie Akademie Vedceske Republiky V.v.i
LandOfFree
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