Synthesis of bis(2,2-dinitropropyl)acetal (bdnpa)

Details Synthesis of bis(2,2-dinitropropyl)acetal (bdnpa) Synthesis of bis(2,2-dinitropropyl)acetal (bdnpa)

C - Chemistry, Metallurgy

07

C

C07C 205/29 (2006.01) C07C 201/12 (2006.01)

Patent

CA 2205300

A nonsolvent process of synthesizing bis(2,2-dinitropropyl)acetal (BDNPA) is disclosed. In the process, 2,2-dinitropropanol (DNPOH) is reacted at low temperature with an acetaldehyde source in the presence of an acid catalyst, such as a Lewis acid catalyst or protic acid catalyst. To inhibit byproduct formation, the reaction temperature is maintained from about -30 ·C to 30 ·C. Upon completion of the reaction, the reaction solution is quenched with water and washed with an aqueous hydroxide solution. The hydroxide concentration should be sufficient to neutralize any acid formed during the quenching step and to solubilize unreacted 2,2-dinitropropanol as well as other aqueous soluble by products in the reaction solution. The BDNPA product is extracted with methyl tert-butyl ether (MTBE) or equivalent solvent. The organic solvent is evaporated to yield usable BDNPA product. The resulting yield is at least 50 % based on the starting quantity of 2,2-dinitropropanol.

L'invention concerne un procédé sans solvant pour synthétiser le bis(2,2-dinitropropyl)acétal (BDNPA). Ce procédé consiste à faire réagir du 2,2-dinitropropanol (DNPOH) à basse température avec une source d'acétaldéhyde en présence d'un catalyseur acide tel qu'un catalyseur à acide de Lewis ou un catalyseur à acide protique. Pour inhiber la formation de produits secondaires, la température de réaction est maintenue entre environ -30 ~C et 30 ~C. Lorsque la réaction est terminée, on ajoute de l'eau à la solution de réaction et on effectue un lavage avec une solution aqueuse d'hydroxyde. La concentration en hydroxyde doit être suffisante pour neutraliser l'acide présent au moment de l'addition de l'eau et pour solubiliser le 2,2-dinitropropanol n'ayant pas réagi, ainsi que d'autres produits secondaires aqueux solubles dans la solution de réaction. Le BDNPA est extrait avec du méthyle tert-butyle éther (MTBE) ou un solvant équivalent. Le solvant organique est évaporé pour produire du BDNPA, utilisable. Le rendement final correspond au moins à 50 % de la quantité de départ du 2,2-dinitropropanol.

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